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第8楼2013/10/31
标准上水样的萃取:
一、取500mL均匀水样置于1000mL分液漏斗中,用70mL环己烷分三次萃取,每次振摇5min,放气。放置15min,分出环己烷萃取液,合并萃取液与具塞锥形瓶中,加入5~10g无水硫酸钠脱水。
问:1、我用的色谱柱的反向C18柱,这里用环己烷萃取对实验是否有影响?
2、无水硫酸钠脱水之后,如果我不过氧化铝柱的话,可否直接过滤?
二、柱层析:
将上面的环己烷萃取液注入氧化铝柱上,锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次洗涤,洗涤液过柱。用10mL苯洗氧化铝柱,收集苯洗脱液。
问:1、这一步没有过柱,有没有更好的办法改进一下?
三、浓缩:
将苯洗脱液置KD浓缩器内,于60~70℃水浴中减压浓缩至0.1mL。
问:苯的沸点是80.1℃,环己烷的沸点是80.7℃,目标检测物苯并芘的费点事475℃。这一步浓缩我们没有KD浓缩器,能否直接水浴加热浓缩?
? 所使用设备选用的柱子为反向C18柱,能否用标准上所指试剂进行水样处理?