大米中镉的测定（能力验证总结）

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

大米中镉的测定能力验证总结
我们检测中心参加了由中国检验检疫研究院综合检测中心组织的大米中镉的测定能力验证计划ACAS PT006(2013)，通过此次能力验证活动，本实验室获得了满意结果。现将主要检测分析过程与参加能力验证的心得体会总结如下。

1.仪器与试剂

1.1 仪器

Thermo M5原子吸收光谱仪，镉空心阴级灯；

CEM MARS6型微波快速消解系统；微波快速消解系统型自带赶酸装置；

莱伯泰科EG20B型电热板；梅特勒-托利多十万分之一电子天平；

玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、10mL容量瓶、100mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。

1.2 试剂

硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、硝酸钯、镉标准溶液、水（纯净水经过二次蒸馏制得）；

辽宁大米标准物质GBW10043(GSB-21)。

2. 前期准备

收到样品后，首先应确认样品包装状态是否完好，并进行常温干燥保存。确认仪器的状态与标准溶液的有效性，调节仪器到最佳状态，重新配制镉标准溶液、标准使用液及标准使用液的稀释工作。



3.前处理

3.1微波消解

准确称取样品于干净压力消解罐中，加入10mL硝酸，按微波消解程序进行消解，再放入加热装置进行赶酸，冷却后用双蒸水定容50mL或100mL容量瓶中，同法制备试样空白、平行及质控样。

3.2湿法消解

准确称取样品于干净烧杯中，加入5mL混合酸（硝酸：高氯酸为4:1），先低温消解，逐步升高温度，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程溶液变为褐色，稍冷补加少量混合酸，继续消解），冷却后用双蒸水定容50mL或100mL容量瓶中，同法制备试样空白、平行及质控样。



4.仪器检测

仪器检测参数：波长228.8 nm，背景校正为氘灯。

5.数据处理

分别作两平行样A₁、A₂，B₁、B₂，质控样GBW10043(GSB-21)辽宁大米标准物质(标示值0.012±0.003mg/kg)，数据见下表。