蹊跷的问题

可能是没分开，楼主重新活化色谱柱试试。

进一针空气，正常应该出O2和N2两个峰，如果只出一个峰，色谱柱失效，320度老化4-6小时即可恢复。方法：关闭热丝，检测器、柱箱、汽化室设置50度，等就绪后，关闭参比流量，卸开色谱柱连接检测器一端，接1/16不锈钢管引到柱箱外（接口必须试漏），设载气流量30ml/分，柱箱程序升温10度/分-320度保持240分钟-10度/分-50度保持0分钟。初学者最好改接氮气做载气老化：50度-保持20分-10度/分-320度保持240分-10度/分-50度。也可以卸下色谱柱放在马弗炉中升温到550度保持2-3小时（高温会使柱子表面颜色变深，不影响使用）。如有进样阀还需卸开阀箱，避免长时间传热阀体箱温度超过200度。H2发生器做载气，因气体中水分较大，5A分子筛柱很容易吸水失效。使用H2钢瓶做载气柱子使用时间会延长很多。

进了少量空气O2也没有出峰，N2峰正常。进了50ul空气，O2、N2都出峰。从这点分析，是不是柱子的问题不大，主要还是载气纯度问题？

O2和N2原来是否正常出峰？柱子没变吧？柱温呢？“进了少量空气O2也没有出峰，N2峰正常。进了50ul空气，O2、N2都出峰。”感觉你的进样量比较少，如果以前也是这么多，可否怀疑六通阀或定量管出了问题（你认为进了那么多，其实要少些）？要不，也有可能像你说的“载气纯度问题？”，若能找到瓶装H2即可证实，或者在H2发生器后加装硅胶（可多装点）试试看。

应助达人

看看图如何？

系统中只有分子筛这一根柱子么？

设备的参数及硬件都没有改变。以前进样量是非常少的，空气一般就10ul以内，出峰就很好，现在进大量空气后，才能和以前差不多。

谱图稍后传上。系统只有一根分子筛柱，另外一根分析液体物料的，无法分析氧氮。

你的10ul空气是用微量注射器进的还是用六通阀进的呢？如果是六通阀，那么可以看看它是否出现故障。

5A分子筛柱会吸附附微量氧，进0.5ml空气，连续进3针，让分子筛柱氧饱和，在进微量空气归一化方法分析O2：21%,N2：79%样品,进空气（标样）正常后，再进样品分析。