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OES仪器调研报告

999youran

2014/07/03

私聊

直读光谱

OES仪器调研报告

一、前言

光电直读光谱分析是一项成熟的分析技术，世界上第一台光电直读光谱仪于1940年问世.1965年我国引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析.国产第一台光电直读光谱仪于1974年研制成功(北京第二光学仪器，现北京瑞利分析仪器公司).迄今为止，我国已有各种光电直读光谱仪150000台以上。光电直读光谱分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点，因此被广泛地应用于冶金，机械等行业的各个领域。

现代材料科学发展很快，钢铁工业及有色金属中精炼技术、连铸技术及连铸连轧技术的快速发展，对分析的要求也相应提高.准确、及时一直是冶金分析的发展方向.随着冶金工业向提高质量，增加品种，降低消耗，增加效益的方向发展，光电直读光谱分析在冶金工业中起着越来越重要的作用.伴随冶金工业及材料科学的发展，光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有很大发展。

光谱分析具有以下几个特点:
1)自动化程度高，选择性好，操作简单，分析速度快，可同时进行多元素定量分析。如:能在1-2min之内同时测定钢中20多个合金元素，有效控制冶炼工艺，提高炼钢速度。
2)校准曲线范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强，不同的谱线可用不同的放大倍率，因此光谱仪可用同一分析参数，对样品中相差悬殊的很多元素从高含量到痕量同时进行测量。
3)精度高，有利于进行样品中高含量元素的分析。
4)检出限低。一般对固体的金属采用电火花或电弧光源时，检出限可达PPB级别。
5)在某些条件下，可测定元素的存在方式，如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。

中心材料分析是优势检测项目，也是检测两最大的项目。但是目前只有一台ICP+碳硫分析仪来完成材料的成分分析。测试周期比较长，出现检测问题时无法验证问题的出发点。同时中心换有有毒有害物质元素的分析。两者同时测试时导致有毒有害物质结果不准确。所以购买一台直读光谱仪来完成中心黑色金属和有色金属的成分分析非常有必要。

二、光电直读光谱仪调研情况1.市场占有率比较

市场占有率在一定程度上可以反应仪器商的诚信程度以及仪器的优劣。目前市面上的直读光谱仪有很多品牌，由于没有直读光谱仪用户总量信息，所以仅从相关文献及其他检测单位使用情况良好的，在中国有一定用户基础，仪器较为成熟的部分型号进行调查分析。主要有美国热电（ARL3460,ARL4460）、德国斯派克（MAXX,LAB）、日本岛津（PDA7000,8000）、英国牛津、德国布鲁克、中国北分瑞利等。

表一部分直读光谱仪市场调差

品牌	中国台数	市场占有率
德国斯派克	4000台以上	比较高
美国热电	3000-4000	比较高
日本岛津	2000台左右	比较高
英国牛津	1000台左右	一般
德国OBLF	100台左右	一般
德国布鲁克	500台左右	比较低
中国北分瑞利	500台左右	比较低

由表1可知美国热电（ARL3460,ARL4460）、德国斯派克（MAXX,LAB）、日本岛津（PDA7000,8000）仪器在中国均有一定市场，其中德国斯派克（MAXX）用户数最多，而德国斯派克（MAXX）为中低端仪器，从用户的性价比考虑，德国斯派克（MAXX）直读光谱仪占有其销售量的80-90%。

2.试机情况报告

使用各厂家仪器对不锈钢，铸铝，铅黄铜进行检测，检查其准确度和精密度，如表2。

类别	标准值	C	Si	Mn	P	S	Cr	Ni	W	Mo	V	Sn	As	Cu	N
类别	标准值	0.137	0.297	7.98	0.045	0.0091	16.01	4.12	0.0055	0.052	0.049	0.0046	0.0043	0.123	0.049
不锈钢 (%)	热电	0.135	0.302	8.01	0.04602	0.0102	16.04	4.11	0.0057	0.052	0.052	0.017	/	0.125	/
不锈钢 (%)	斯派克	0.134	0.31	8.02	0.0489	0.0113	16.13	4.12	<0.0070	0.046	0.053	0.017	<0.0015	0.136	0.046
相对偏差 (%)	热电	-1.46	1.68	0.38	2.27	12.09	0.18	-0.24	3.64	0	6.12	270	/	1.63	/
相对偏差 (%)	斯派克	-2.19	4.38	0.50	8.67	24.18	0.75	0	*	-11.53	8.16	270	*	10.57	-6.12

*检出限过大，未计算相对标准偏差，/为未测试

类别

标准值

0.033

0.391

1.23

0.043

0.0019

17.02

10.61

0.204

2.10

0.067

0.033

0.314

0.183

0.031

不锈钢

(%)

岛津

0.028

0.374

1.264

0.040

0.000

16.94

10.52

2.04

0.068

0.312

0.189

0.007

相对偏差

(%)

岛津

-15.15

-4.35

2.76

-6.98

-100

-0.47

-0.84

-2.86

1.49

-0.64

3.28

-77

备注：从测试结果看出热电的ARL3460直读光谱仪测试数据稳定，准确，相对标准偏差最小（除Sn）；

斯派克MAXX直读光谱仪测试数据准确（除Sn），但部分元素检出限比较大如：W,As；

岛津PDA7000直读光谱仪数据稳定性稍差，部分非金属元素如C,S,P偏差较大,酸溶砷和总砷无法分辨。

类别	标准值	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Ni	Zn	Ti
类别	标准值	11.48	0.754	2.54	0.291	0.109	0.240	0.804	0.088
铸铝 (%)	热电	11.49	0.764	2.58	0.300	0.104	0.246	0.797	0.093
	斯派克	11.47	0.764	2.73	0.301	0.0981	0.215	0.753	0.107
	岛津	11.70	0.718	2.63	0.278	0.139	0.217	0.791	0.096
相对偏差 (%)	热电	0.087	1.33	1.57	3.09	-4.59	2.50	-0.87	5.68
	斯派克	-0.087	1.33	7.48	3.44	-10	-10.4	-6.34	21.6
	岛津	1.92	-4.77	3.54	-4.47	27.52	-9.58	-1.62	9.09

备注：从测试结果看出热电的ARL3460直读光谱仪测试数据稳定，准确，相对标准偏差最小；

斯派克MAXX和岛津PDA7000直读光谱仪数据稳定性稍差，部分微量元素如Mg,Ti偏差较大。

类别	标准值	Cu	Zn	Sn	Pb	Fe	Ni	Mn	Si
类别	标准值	59.15	38.97	0.081	1.73	0.027	0.020	0.013	0.0018
铜合金 (%)	热电	59.01	38.94	0.075	1.88	0.031	0.019	0.013	0.0020
	斯派克	59.40	39.08	0.074	1.70	0.029	0.019	0.0096	0.0098
	岛津	59.13	38.99	0.075	1.72	0.032	0.018	0.019	0.012
相对偏差 (%)	热电	-0.24	-0.08	-7.41	8.67	14.81	-5.00	0	11.11
	斯派克	0.42	0.28	-8.64	-1.73	7.41	-5.00	-26.2	444
	岛津	-0.03	0.05	-7.41	-0.58	18.5	-10.0	46.2	567

备注：从测试结果看出热电的ARL3460直读光谱仪测试数据稳定，准确，相对标准偏差最小；

斯派克MAXX和岛津PDA7000直读光谱仪数据稳定性稍差，部分微量元素如Mn,Si偏差较大。

3.各家公司和仪器简单介绍①德国斯派克

德国斯派克分析仪器公司隶属于阿美特克集团公司材料分析仪器部，是目前世界上最大的原子发射光谱仪生产厂家。自1979年成立以来，它不仅继承了德国优质光学仪器制造的传统，而且凭借其独特的先进技术和稳定可靠的质量及售后服务，始终处于世界发射光谱技术的领先地位。目前在中国的直读光谱领域占有很大的市场。德国斯派克公司的产品应用领域非常广泛，包括：钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、交通运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等。

SPECTRO MAXx型直读光谱仪性能特点介绍

1.最新全数字化（DDD）等离子光源；

2.开放式火花台，适合于各种形状大小(最重可分析30Kg)的样品分析；

3.直射式采光+1根光导纤维采光导光；
4.光学系统数量:2个，一个专为紫外光设计，一个专为可见光设计；
5.二块全息光栅，刻线数分别为3600，2400条/mm；
6.温度稳定的罗兰圆结构，光室需恒温在35±0.5°C。

②赛默飞世尔

赛默飞世尔科技（热电公司）是世界领先的分析仪器研发和制造公司。我们为客户提供仪器解决方案使整个世界更健康、更干净、更安全。热电生命和实验室科学事业部为生命科学、新药开发、临床医学、环境和工业实验室提供分析仪器、科学设备、服务和软件方案。热电测量与控制事业部致力于将分析仪器应用于各种生产制造过程及安全和国防领域，赛默飞世尔的总部设在美国麻省邻近波士顿的地区，年销售收入超过22亿美元，在全球30多个国家设有分支机构。

Thermo Scientific ARL3460型直读光谱仪性能特点介绍

ARL3460作为Thermo Scientific系列直读光谱仪产品的扩展，有优异的稳定性、可靠性、重现性和长寿命，专为钢铁、铝、铜样品分析而设计，以满足金属冶炼及加工企业的分析需求。该分析仪在工厂校准，提供快速、准确、经济和高性能的交钥匙工程方案，安装后即可进行样品分析。 ARL3460专为满足金属行业特定需求而设计的最新OXSAS操作软件。OXSAS提供简便的一键式常规分析和全可追溯性，允许用户实际操作中进行无限制分析，包括新分析方法和曲线的开发、利用分析参数模板任务进行快速高质量常规分析和定量分析。这一应用简便、全面的解决方案可以将新近几次分析结果在同一操作界面上进行对比，简单的图形用户界面和三种导航模式：菜单，树状和图标模式，便于按照用户个人喜好进行操作。另外，OXSAS分析软件提供了不同功能级别，并通过用户账号的密码保护来保证安全操作。 OXSAS软件还包含了一个叫做‘Key to Metal’的最全面、全球范围内的钢铁及有色金属数据库，用该数据库可以无限制地获得多达3,400,000条关于金属化学成分、特性及规格的数据。这一功能强大的多语言可选的分析工具，可以轻松地将分级浓度数据直接输出作为OXSAS分级检测限。‘Key to Metals’ 具有检索和交叉参考工具，节省了大量的时间和成本

技术参数：

1. 帕型-龙格装置，真空，恒温控制在38±0.1℃
2. 1米焦距
3. 直径28mm光电倍增管

③日本岛津

岛津集团的总公司日本岛津制作所自1875年创业以来，始终继承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，并以此为公司宗旨，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，为社会开发生产具有高附加值的产品。早在上世纪50年代岛津公司就先后研制出光电式分光光度计、气相色谱仪、X射线分析仪等仪器。特别是在分析测试仪器、医疗仪器、航空产业机械等领域，以光技术、 X 射线技术、图像处理技术这三大核心技术为基础不断推陈出新，满足更加广泛的市场需求，使岛津的高科技产品在全世界都享有很高的评价。在北美、欧洲、中国、菲律宾等国家都建有岛津的分析测试仪器的生产基地。

岛津PDA-7000型光电发射光谱仪采用先进的PDA（脉冲分布分析法），

它可以同时快速、高精度的分析金属中的元素组成，是质量管理分析中应用广泛
的分析仪器。

技术参数：
1.波长范围 120 ~ 589nm
2.衍射光栅凹面光栅曲率半径：600mm
3.通道数最多64个通道
4.测光方式PDA测光法，单一脉冲积分法

4.各家仪器技术参数比较（见附页）

三、综合评估

品牌	评估
热电	该设备测量范围及检测精度符合我们的要求，设备特点在于：1. 单光室，真空光学系统，帕邢－龙格架法，光栅焦距1000mm，检测器为纯PMT，对各需要测定元素可以较自由的选择不受干扰的特征灵敏线，检出限比较低，重复性好，测试数据准确；2.该设备具有单火花评估技术，可以提高仪器分析下限和数据稳定性，并可进行金属夹杂物分析（酸溶铝和酸不溶铝及酸溶硼和酸不溶硼）；3.每种基体配置不同的火花台，优点为可以减少检测时使用同一火花台不同基体之间的干扰；4. 充氩试样台，自循环冷却系统，维护方便。5. 专为满足金属行业特定需求而设计的最新OXSAS操作软件，‘Key to Metal’钢铁及有色金属数据库。6.仪器成本偏高。
斯派克	该设备测量范围及检测精度基本符合我们的要求，设备特点在于：1.双光室，二块光栅，检测器为CCD，光栅焦距400mm/120mm,优点是不限制通道，对各需要测定元素可以较自由的选择不受干扰的特征灵敏线，不足之处是CCD的检测下限没有光电倍增管高,部分元素检出限超标，如W,Pb,Sb等，而且紫外光区的光室焦距短，分辨率比较差；2.每种基体配置不同的火花台，优点为可以减少检测时使用同一火花台不同基体之间的干扰；3.光室采用专利充高纯氩技术，维护方便,但需更换光学系统费用比较高。4.仪器类标准化简单，需购买比较多的工作标样，同时配置氩气净化管，耗材成本增加5.仪器检测器为CCD,对非金属元素灵敏度及检出限偏高，达不到标准要求，6.仪器成本适中。
岛津	该设备测量范围及检测精度基本符合我们的要求，设备特点在于：1.单光室，1块光栅，光栅焦距600mm检测器为PMT，优点光电倍增管检测下限高，最大可设置64个通道,对选择元素特征灵敏线受到一定限制；2.该设备脉冲分布积分（PDA）方法可以有效提高元素的分析精度和分析下限；3.火花台采用新型结构，不同基体配置不同的火花台，不同基体之间不会产生干扰。4.采用真空光室，计算机控制真空泵间断工作，可以减少真空泵的运行时间。5.仪器需要配置氩气净化管，耗材成本增加。6仪器对钢中酸溶铝及总铝没有办法解决且现场测试误差偏高。7 仪器的分析曲线需要工程师在安装现场制作，可靠性和稳定性存疑。8.仪器成本偏高。

四、建议

目前中心金属材料成分分析主要以不锈钢、碳钢、工具钢等黑色金属为主，变形铝和纯铝及铜合金、纯铜为辅。黑色金属中碳、硫、磷为主要的检测指标。碳的高低确定钢材的性质。硫、磷确定黑色金属的级别。碳、硫、磷数据的准确性需要仪器的灵敏度、分辨率、重复性都符合标准要求。另外纯铝中杂质一般小于1.0%，纯铜中杂质一般小于0.1%。为符合这种要求需购买一台检出限比较低，分辨率和灵敏度比较高的仪器。为中心长远要求以及CNAS对ISO17025管理体系越来越严格的要求。建议中心购买一台稳定性、检出限、分辨率、重复性、灵敏度都比较高的仪器。如：热电ARL3460、岛津PDA8000、斯派克LAB等。

附件：

附页-OES技术对比表.pdf

精
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