原子荧光法测定食品中铅的方法研究
【摘要】在国家标准GB5009.12-2010《食品中铅的测定》中,第二法就是氢化物原子荧光法。实验室已建立了原子吸收石墨炉测定铅的方法,为了多一种方法的选择,故建立起原子荧光法测定铅的方法。国家标准方法与原子荧光仪器工程师的推荐方法稍有不同。(见下表)参数 | 国标方法 | 推荐方法 |
盐酸浓度 | 1%(V/V) | 1.5%(V/V) |
铁氰化钾浓度 | 4g/L | 2%(m/V) |
草酸浓度 | 0.2 g/L | 0.4%(m/V) |
铅标准溶液浓度,ng/mL | 0 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
荧光强度IF | 162.0 | 323.5 | 585.1 | 994.6 | 1769.9 | 3234.5 |
回归方程 | y=193.1845+76.7596*x | |||||
拟合系数 | R2=0.9992 |
20次样品空白荧光强度值IF | 161.3 | 162.8 | 163.8 | 163.5 | 162 |
160.1 | 160.7 | 159.1 | 160.6 | 162 | |
160.9 | 160.5 | 161 | 158.6 | 160.1 | |
161.7 | 159.1 | 160.9 | 161.3 | 163.5 | |
标准偏差SD | 1.4646 | ||||
铅检出限DL,ng/mL | 0.0572 |
编号 | 质量,g | 浓度(ng/mL) | 计算值(mg/kg) | 平均值(mg/kg) | RSD% |
1 | 0.4891 | 7.2976 | 0.373 | 0.356 | 3.6 |
2 | 0.4904 | 7.3562 | 0.375 | ||
3 | 0.5022 | 7.1232 | 0.355 | ||
4 | 0.5014 | 7.2553 | 0.362 | ||
5 | 0.5107 | 7.1313 | 0.349 | ||
6 | 0.5091 | 7.0903 | 0.348 | ||
7 | 0.5131 | 7.0527 | 0.344 | ||
8 | 0.5159 | 7.0685 | 0.343 |
编号 | 质量,g | 加标量,μL | 浓度ng/mL | 计算值mg/kg | 换算值ug | 原样ug | 回收率% |
1# | 0.4883 | 200 | 13.7723 | 0.705 | 0.344 | 0.174 | 85.2 |
2# | 0.4807 | 200 | 13.8599 | 0.721 | 0.346 | 0.171 | 87.7 |
3# | 0.5240 | 200 | 15.5277 | 0.741 | 0.388 | 0.186 | 100.8 |
4# | 0.5308 | 200 | 15.5688 | 0.733 | 0.389 | 0.189 | 100.1 |
样品名称 | 质量,g | 测试浓度ng/mL | 计算值mg/kg | 证书标示值mg/kg |
柑橘叶 | 0.2020 | 19.0732 | 9.4 | 9.7±0.9 |
0.2018 | 19.2117 | 9.5 | ||
蒜粉 | 0.5194 | 14.1208 | 0.68 | 0.72±0.09 |
0.5207 | 15.2611 | 0.73 |