仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

稀释后检测误差增大,值变动太大,是怎么回事?

  • 水月洞天
    2014/12/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做铅,标液最高30ppb(吸光度0.1247),样品为41,47(吸光度0.1685,0.1940)。稀释两倍后,测得结果乘以稀释倍数为:46,57(吸光度0.0975,0.1185)。稀释5倍后回算结果:61,76(吸光度0.0528和0.0645),怎么越稀释值越高呢?
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:有意思的话题
    +关注 私聊
  • 冰山

    第1楼2014/12/01

    应助达人

    标准空白、试剂空白分别是多少?
    假如配100ppb的标液,稀释4倍看测定结果是多少?也许从中可以分析到原因

0
    +关注 私聊
  • abcpgf

    第2楼2014/12/01

    应助达人

    这个现象有点意思,不像试剂污染。

0
    +关注 私聊
  • 水月洞天

    第3楼2014/12/02

    标液空白吸光度0.00x,试剂空白浓度0.199,都不高。以前做水质中Pb,加标后也碰到这种情况,稀释后的标液测得的浓度比算得的结果偏低很多。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 标准空白、试剂空白分别是多少?
    假如配100ppb的标液,稀释4倍看测定结果是多少?也许从中可以分析到原因

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第4楼2014/12/02

    应助工程师

    有可能是污染,也有可能是基体的影响

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第5楼2014/12/03

    应助达人

    [div]原文由v2857292发表: 标液空白吸光度0.00x,试剂空白浓度0.199,都不高。以前做水质中Pb,加标后也碰到这种情况,稀释后的标液测得的浓度比算得的结果偏低很多。[/div]首先要解决标值回测问题,不然你上面提问的问题无法解决。
    标曲的线性怎么样?具体数值传上来看看

0
    +关注 私聊
  • 水月洞天

    第6楼2014/12/03

    冰山(yang_qingwen) 发表: 标准空白、试剂空白分别是多少?
    假如配100ppb的标液,稀释4倍看测定结果是多少?也许从中可以分析到原因

0
    +关注 私聊
  • 水月洞天

    第7楼2014/12/03

    2倍的没有直接显示x2的结果,5倍的显示了。其中10是标液50ppb的

    水月洞天(v2857292) 发表:

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第8楼2014/12/03

    应助达人

    测定50ppb的标液稀释了吗?如无,那你的标曲线性区间取的太小了。铅的标曲似乎可以做到100ppb。就算做不了那么高,到70,80应该是没有问题的。既然样品浓度这么大,就该选个大标曲区间。稀释总会有误差,也会带来这样那样的问题。

    CK是试剂空白吗?两次测定分别为1.778和3.088,这么回事啊?

    50ppb的标液测得46.607,加上扣去3.088,为49.695,也算相当好了。如果是这样,那么只能怀疑你稀释时取样不均。是机子自稀释还是手动稀释?

    总之,仪器没有什么问题,应该是稀释过程带来的误差

    水月洞天(v2857292) 发表:2倍的没有直接显示x2的结果,5倍的显示了。其中10是标液50ppb的

0
    +关注 私聊
  • 水月洞天

    第9楼2014/12/04

    CK后来变高可能是前面测过高浓度的有残留,这里加个CK其实是洗洗石墨管。手动稀释,移液管加比色管。另外,测CK(试剂空白),但是没有扣去,所以50ppb测得46.6,减去3.8,就只有42.8了,这个没有稀释的。100ppb的曲线稍高了,容易下弯,一般最高我就做50ppb的。

    冰山(yang_qingwen) 发表:测定50ppb的标液稀释了吗?如无,那你的标曲线性区间取的太小了。铅的标曲似乎可以做到100ppb。就算做不了那么高,到70,80应该是没有问题的。既然样品浓度这么大,就该选个大标曲区间。稀释总会有误差,也会带来这样那样的问题。

    CK是试剂空白吗?两次测定分别为1.778和3.088,这么回事啊?

    50ppb的标液测得46.607,加上扣去3.088,为49.695,也算相当好了。如果是这样,那么只能怀疑你稀释时取样不均。是机子自稀释还是手动稀释?

    总之,仪器没有什么问题,应该是稀释过程带来的误差

0
    +关注 私聊
  • abcpgf

    第10楼2014/12/04

    应助达人

    石墨炉很可能是污染了,原吸的话没有那么夸张的。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...