奶制品中砷的测定
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第1楼2014/12/09
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
仪器:AFS930原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);As-90自动进样器(北京吉天仪器有限公司);As空心阴极灯(北京有色金属研究院);WX-4000微波快速消解系统;DKQ-3B型智能控温电加热器;EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)
试剂:盐酸;硝酸;双氧水;
硫脲-抗坏血酸:称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸于200 ml烧杯中,溶于100ml水,即为50 g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合水溶液。
硼氢化钾-氢氧化钠:称取2.0gKBH4溶于0.5%NaOH水溶液中并定容至100ml。
所有试剂均为分析纯;实验用水为纯净水。
标准溶液:1000ug/mlAs标准储备液(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
1.2 仪器工作条件
1.3 工作曲线
将1000ug/ml砷标准储备液逐级稀释至100ug/L,选择仪器自动稀释功能,设置标准系列浓度为0.0ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0 ug/L、100.0 ug/L。预热仪器,在仪器工作条件下,测定各个点的荧光强度,绘制标准曲线。
1.4 样品预处理
称取奶制品样品5g(精确至0.0001g)左右,于微波消解仪聚乙烯内罐中,加入10ml硝酸,放置过夜后在,在微波消解仪预消解设备120度加热预消解,待大量气体溢出后,放置冷却至室温,放入微波消解仪内,按照消解条件消解。取出样品,加入2ml双氧水,在预消解设备上加热赶去多余的硝酸,冷却至室温,转移至25ml容量瓶中,加入硫脲-抗坏血酸溶液,定容,摇匀待测。
1.5测定
将仪器调节至最佳工作状态,设置好相关参数及样品信息,预热仪器,待仪器稳定后,依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白和样品溶液。
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第2楼2014/12/09
2 结果与讨论
2.1 消解方法的选择
现在样品消解方法主要有电热板加热湿法消解、马弗炉灰化消解和微波消解。电热板湿法消解消耗能量较大,容易对人体健康造成危害,易污染环境还有可能造成待测元素损失;马弗炉灰化消解需要温度较高,耗能较大,而且高温很有可能造成待测元素损失;微波消解由于其耗能小,对环境污染小,消解彻底等优点,已经广泛应用于化学分析实验中,所以本文用微波消解仪消解样品。
2.2 还原剂掩蔽剂(硫脲-抗坏血酸)用量的影响
由于消解后的样品中As以高价态(As5+)存在,直接用KBH4还原不完全,容易造成结果偏低,本文试验了硫脲、硫脲-抗坏血酸作预还原剂,对还原效果进行比较。结果表明硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果更佳,浓度应为50 g/L硫脲-50g/L抗坏血酸。混合还原掩蔽剂大于4 ml时,As的荧光强度趋于稳定。本实验选择用量为5 ml。
2.3 还原剂(KBH4)用量的选择
试验开始时,随着含量的增加,荧光强度亦逐渐增加,当大于25 g/L时,由于反应生成的氢气量太大,荧光强度反而减弱,测定数值的重现性变差。本研究选择20g/LKBH4。
2.4 精密度和准确度实验
称取牛奶样品6份,加入100ug/L的砷标准溶液1ml,按照预处理方法处理,测定。计算精密度为2.38%,平均加标回收率为90.7%。
2.5 样品测定