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求助双泵程序出现鬼峰

yangmei888

2016/03/17

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:30积分状态:已解决

岛津LC16 双泵液相
程序 0-10min 40%乙腈 10-20min40-70%乙腈 20-30min70%乙腈 30-40min70-40%乙腈
水相是磷酸二氢钾用三乙胺和磷酸调节PH=3.1
周一开机发现柱子（从2月22日开始用这个条件分析一直用这个柱子）压力报警于是就更换了同一型号的岛津柱子
峰型包裹了前面的杂质峰
于是就把原来的柱子再生后使用
结果程序到32min 出现一个大包

现在怎么处理才能把这个鬼峰去掉呢？
已经进行的处理有：更换柱子跟换保护住清洗整个流路（异丙醇）水相的水用娃哈哈纯净水瓶装以前一直用桶装水
都没有效果
今天把水相换成纯水走了一遍程序发没有这个峰了换回水相有出现
是不是这个缓冲盐有问题？

荷花仙子 2016/03/17

还是让厂家工程师来解决

lsyecspc 2016/03/19

新柱子用乙腈冲2个小时，流速1.0。应该不是仪器问题，从流动相、柱子上找原因吧。用保护柱了吗，如果有保护柱把保护柱去掉试一下，再就是柱安装时注意接头处的死体积。

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yangmei888

第1楼2016/03/17

电话问了岛津的工程师说可能是水的问题更换看瓶装水还是一样又说让洗洗流路用异丙醇清洗了一小时还是一样有这个峰

0

yangmei888

第2楼2016/03/17

上周有三天没有使用这台液相周一开始就出现各种问题

0

荷花仙子

第3楼2016/03/17

还是让厂家工程师来解决

0

yangmei888

第4楼2016/03/18

谢谢工程师给的回复是报修！！
咨询了相关人士怀疑是检测器污染了今天清洗检测器看看情况
荷花仙子(v2975525) 发表:还是让厂家工程师来解决

1

荷花仙子

第5楼2016/03/18

这个很有可能就是污染了
yangmei888(yangmei888) 发表: 谢谢工程师给的回复是报修！！
咨询了相关人士怀疑是检测器污染了今天清洗检测器看看情况

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lsyecspc

第6楼2016/03/19

应助达人

新柱子用乙腈冲2个小时，流速1.0。应该不是仪器问题，从流动相、柱子上找原因吧。用保护柱了吗，如果有保护柱把保护柱去掉试一下，再就是柱安装时注意接头处的死体积。

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yangmei888

第7楼2016/03/21

谢谢回复
保护柱的问题基本排除
拆下保护柱和装上峰没有变化
现在的想法是整个系统缓冲盐析出了需要清洗
lsyecspc(liushuyong) 发表:新柱子用乙腈冲2个小时，流速1.0。应该不是仪器问题，从流动相、柱子上找原因吧。用保护柱了吗，如果有保护柱把保护柱去掉试一下，再就是柱安装时注意接头处的死体积。

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yangmei888

第8楼2016/03/21

谢谢
基本确定是污染准备彻底清洗了
荷花仙子(v2975525) 发表: 这个很有可能就是污染了

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