白纸画卷丶
第3楼2016/04/16
这个我最近做过,首先第一次消解楼主是使用电热板吗?可以使用微波消解,此时加硝酸,可以加点过氧化氢,可以把除滑石粉之外的有机物质消化(非滑石粉中的镁),微波消解可以适当提高一点回收率;第二,使用的滤纸过滤完,要用5%的硝酸(轻轻)去冲洗滤纸,防止滤液中的镁残留在滤纸上,第三,含滑石粉的滤纸消化是在电热板上,此时禁用微波消解!因为加了混合酸(硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸),最后有飞溅的现象,此时应适当使用聚四氟乙烯坩埚的盖子,防止飞溅损失,但要注意不要完全盖严实!注意安全。第四,最后转移的时候要充分。最后楼主加标了,加的是什么样的标,滑石粉标样?请细说下~
自由的国度
第6楼2016/05/02
没找到标样,我用的是食用级的滑石粉,直接添加在样品中测的,你买到标样了么?
微波消解法我也试过了,我是直接加了氢氟酸的,就像你说的,这样测出来的应该是总镁,肯定要比我添加的高,可是回收率的效果也不怎么理想,最后还是改用标准的方法,只是标准说用快速滤纸,我怀疑是我的滑石粉太细了,就改用了中速滤纸,但是过滤的时候比较慢,耗费时间长,回收率好那么一点点