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食品中滑石粉的检测

  • 自由的国度
    2016/03/26
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 有人做过食品中滑石粉的检测么?我现在是做方法验证,根据国标方法对样品进行前处理,前处理方法繁琐且浪费时间,重点是加标回收低、中、高三个浓度的加标回收率都在70%左右,又做过的同学有什么改进的方法么?
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  • huangza

    第1楼2016/03/31

    应助达人

    前处理用的是氢氟酸,要加混合酸赶尽,还有要加入锶盐
    主要是测定镁的含量,估计要稀释很多倍吧,火焰测定镁应该还算比较好测定的

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  • 自由的国度

    第2楼2016/04/05

    恩,是的,上机测没问题,但是前处理比较繁琐,回收率效果不好

    huangza(huangza) 发表:前处理用的是氢氟酸,要加混合酸赶尽,还有要加入锶盐
    主要是测定镁的含量,估计要稀释很多倍吧,火焰测定镁应该还算比较好测定的

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  • 白纸画卷丶

    第3楼2016/04/16

    这个我最近做过,首先第一次消解楼主是使用电热板吗?可以使用微波消解,此时加硝酸,可以加点过氧化氢,可以把除滑石粉之外的有机物质消化(非滑石粉中的镁),微波消解可以适当提高一点回收率;第二,使用的滤纸过滤完,要用5%的硝酸(轻轻)去冲洗滤纸,防止滤液中的镁残留在滤纸上,第三,含滑石粉的滤纸消化是在电热板上,此时禁用微波消解!因为加了混合酸(硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸),最后有飞溅的现象,此时应适当使用聚四氟乙烯坩埚的盖子,防止飞溅损失,但要注意不要完全盖严实!注意安全。第四,最后转移的时候要充分。最后楼主加标了,加的是什么样的标,滑石粉标样?请细说下~

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  • 白纸画卷丶

    第4楼2016/04/16

    测定滑石粉不是直接用混合酸消解样品测镁,这样测得的是总镁,需要测的是滑石粉里的镁噢

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  • 千层峰

    第5楼2016/05/01

    自由的国度(lili2827) 发表:恩,是的,上机测没问题,但是前处理比较繁琐,回收率效果不好

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  • 自由的国度

    第6楼2016/05/02

    没找到标样,我用的是食用级的滑石粉,直接添加在样品中测的,你买到标样了么?
    微波消解法我也试过了,我是直接加了氢氟酸的,就像你说的,这样测出来的应该是总镁,肯定要比我添加的高,可是回收率的效果也不怎么理想,最后还是改用标准的方法,只是标准说用快速滤纸,我怀疑是我的滑石粉太细了,就改用了中速滤纸,但是过滤的时候比较慢,耗费时间长,回收率好那么一点点

    白纸画卷丶(m3094157) 发表:这个我最近做过,首先第一次消解楼主是使用电热板吗?可以使用微波消解,此时加硝酸,可以加点过氧化氢,可以把除滑石粉之外的有机物质消化(非滑石粉中的镁),微波消解可以适当提高一点回收率;第二,使用的滤纸过滤完,要用5%的硝酸(轻轻)去冲洗滤纸,防止滤液中的镁残留在滤纸上,第三,含滑石粉的滤纸消化是在电热板上,此时禁用微波消解!因为加了混合酸(硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸),最后有飞溅的现象,此时应适当使用聚四氟乙烯坩埚的盖子,防止飞溅损失,但要注意不要完全盖严实!注意安全。第四,最后转移的时候要充分。最后楼主加标了,加的是什么样的标,滑石粉标样?请细说下~

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  • lijing320323

    第7楼2016/06/04

    多谢楼主分享,学习中

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  • peterfa

    第8楼2016/07/14

    楼主,这个项目做的怎样了?我在面粉中加了滑石粉回收率好低,只有10%,另外镁这么灵敏,检出限应远低于0.15g/100g吧?

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  • m3035024

    第9楼2017/04/10

    看来回收跟滤纸也有关系啊,

    自由的国度(lili2827) 发表: 没找到标样,我用的是食用级的滑石粉,直接添加在样品中测的,你买到标样了么?
    微波消解法我也试过了,我是直接加了氢氟酸的,就像你说的,这样测出来的应该是总镁,肯定要比我添加的高,可是回收率的效果也不怎么理想,最后还是改用标准的方法,只是标准说用快速滤纸,我怀疑是我的滑石粉太细了,就改用了中速滤纸,但是过滤的时候比较慢,耗费时间长,回收率好那么一点点

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  • jueqi11

    第10楼2018/01/17

    你们选择的滑石粉都是什么级别的,我们在第一步的消解中滑石粉全部溶解,几乎检测不到滑石粉?

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