无铝泡打粉中铝的检测

应助达人

分析步骤
1 仪器
　　U-3900紫外可见分光光度计、电热鼓风干燥箱、红外加热板、马弗炉、精密电子天平。

2 试剂
　　2%硝酸、乙酸-乙酸钠（称取34g乙酸钠（NaAc?3H2O）溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL）、铬天青（0.5g/L）、溴化十六烷基三甲胺溶液（0.2g/L）、抗坏血酸溶液（10g/L）、铝标液（1mg/L）

3 样品前处理
　　干法灰化法： 称取1g（精确至0.0001）干燥过的样品置于瓷坩埚中，先在电炉上碳化至黑烟冒尽，盖上盖子，然后转移至马弗炉，灰化温度700℃保持6小时，取出冷却，加入1mL2%硝酸用去离子水定容至50mL。

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4 测定
　　吸取0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL的铝标液分别置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL2%硝酸，吸取1.0mL消化好的样液，置于25mL的比色管中。向各比色管中依次加入8.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL的抗坏血酸溶液（10g/L），混匀，加2.0mL的溴化十六烷基三甲胺溶液（0.2g/L），混匀，再加2.0mL的铬天青（0.5g/L），摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1cm石英比色皿，于分光光度计上，空白调零后，于640nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较定量。

5 结果计算
X= m1?V1/(m?V2)
X—铝含量，单位为mg/kg
m1—测定用试液的质量，单位为?g
m—试样质量，单位为g
V1—试样消化液总体积，单位为mL
V2— 测定用消化液体积，单位为mL

总结
干法灰化紫外分光法的检出限为0.5?g，适合大批量的样品前处理，操作相对简单，安全，不需要考虑样品中酸的影响，精密度和回收率都符合化学检测的相关要求，具有简单、快速、结果准确等特点。