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【讨论】测试溶液中的Si遇到的问题

ICP光谱

  • 我使用的是PE4300DV测试Si,第一次测试空白溶液的时候,峰值只有100左右,等测完标准(3个:5ppm,10ppm,20ppm),再测空白时,峰值一下子变为20000左右,真是迷惑啊
    我选定的是251.6的谱线

    有没有人遇到同样的情况?

    应该可以排除残留的影响,因为我冲洗了大约10多分钟,也没有见效果,峰值一直在15000-20000左右
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  • shaweinan

    第1楼2006/12/22

    你测空白时的峰值信号单位是什么?测5ppm、10ppm、20ppm时的峰值信号是多少?

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  • wangshun4504

    第2楼2006/12/23

    请问你用的溶液介质是什么?炬管还是石英的么?如果炬管是石英的,但质量不好测硅是不行的

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  • semic

    第3楼2006/12/25

    溶液的介质为1%左右的HF和2%左右的硝酸,炬管为PE原配的石英炬管,质量应该不错的

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  • semic

    第4楼2006/12/25

    单位为cps
    测5ppm时信号峰值稍微大一点,三个标液加上空白共四个点的线性度99.5%左右。
    测试金属元素一般都是4个9左右的线性度。

    shaweinan 发表:你测空白时的峰值信号单位是什么?测5ppm、10ppm、20ppm时的峰值信号是多少?

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  • shaweinan

    第5楼2006/12/25

    既然进行分析校正曲线拟合的相关系数是0.995,而且测试金属元素时一般都在4个9左右,表明在15000-20000左右的空白信号是背景噪音,属正常情况。

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  • sheila

    第6楼2006/12/25

    不知道PE的工程师看到你这样做是开心呢还是心痛,要是我呀,肯定要好好K你一下;在英炬管不可以用来测试含HF的样品,如你所说,你的炬管我想不用一个月就要换一根了,一根要4K多,好心痛呀。如你要作含HF的样,你应该选用耐HF的炬管及雾化器及雾化室,不然这一套坏了,至少要20多K,你的仪器也要停好多天了

    semic 发表:溶液的介质为1%左右的HF和2%左右的硝酸,炬管为PE原配的石英炬管,质量应该不错的

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  • kthuangsm1

    第7楼2006/12/25

    可能是HF腐蚀炬管的原因。

    semic 发表:溶液的介质为1%左右的HF和2%左右的硝酸,炬管为PE原配的石英炬管,质量应该不错的

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  • li5678

    第8楼2006/12/25

    这个浓度的酸不可以吗?
    新手,请教.

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  • semic

    第9楼2006/12/26

    我的雾化器及雾化室为耐酸的scott型,PE的工程师说过,低浓度的HF一般没有问题的。
    石英炬管好像低浓度的HF问题也不大吧,只要测试时间不要太长。

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  • semic

    第10楼2006/12/26

    如果是HF腐蚀炬管,我测试不含有HF的空白时应该Si的峰值很低才对,但测试时我用2%硝酸冲洗了有近10分钟,然后再测试空白,Si的峰值也没有降低多少。

    kthuangsm1 发表:可能是HF腐蚀炬管的原因。

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