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液相氨基甲酸酯

Insm_6a2e7e50

2018/06/19

液相色谱（LC）

大家好，我第一次做氨基甲酸酯方面。用液相荧光柱后衍生做氨基甲酸酯，不出峰，是因为衍生的问题吗？衍生试剂是0.05mol/l氢氧化钠和opa。这台仪器的柱后衍生装置差不多有半年多没用了。梯度洗脱程序试过761标准上的和其他帖子里看到的洗脱程序，都没用。波长330.465。用的是wsters e2695仪器。下面传图

分
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Insm_6a2e7e50

第1楼2018/06/19

这是图谱，一点都没有。标液都是最近才购买的

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夏天的雪

第2楼2018/06/21

应助达人

估计是衍生的问题，衍生不成功就不能出峰，图看不见，可以用附件的形式上传

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Insm_6a2e7e50

第3楼2018/06/21

这是图谱，附件

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Insm_6a2e7e50

第4楼2018/06/21

衍生的所有操作都是跟着761标准上做的。今天做了黄曲霉B1的衍生，衍生成功了，虽然峰型不太好。标液浓度是100ppb，就是想不通是衍生的哪里出了问题。请指教

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Insm_6a2e7e50

第5楼2018/06/21

衍生试剂中OPA是买的，氢氧化钠是自己配的

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Insm_6a2e7e50

第6楼2018/06/21

你好，图谱已经更新，麻烦你看一下。
夏天的雪(bingwang228) 发表:估计是衍生的问题，衍生不成功就不能出峰，图看不见，可以用附件的形式上传

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支点

第8楼2018/06/21

应助达人

761要2种衍生试剂，水解温度高些；黄曲霉的衍生条件也不一样。
附件好像解压不了，没法验证。重传一个吧。
Insm_6a2e7e50(Insm_6a2e7e50) 发表:衍生的所有操作都是跟着761标准上做的。今天做了黄曲霉B1的衍生，衍生成功了，虽然峰型不太好。标液浓度是100ppb，就是想不通是衍生的哪里出了问题。请指教

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Insm_6a2e7e50

第9楼2018/06/21

这是两张图谱，一张是昨天做的，下面一张是今天做的，今天做的那张稍微有一点点峰的样子。

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Insm_6a2e7e50

第10楼2018/06/21

都验证不了，没法传啊

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Insm_6a2e7e50

第11楼2018/06/21

重传了也不行。衍生试剂是两个，包括OPA试剂和0.05mol/L氢氧化钠。洗脱程序是按着761标准上的。举黄曲霉的例子是想说柱后衍生装置应该没问题，能用。
支点(zhx_fs_ln) 发表: 761要2种衍生试剂，水解温度高些；黄曲霉的衍生条件也不一样。
附件好像解压不了，没法验证。重传一个吧。

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