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色谱分析重复性不好,可能是它出了问题!

  • 学化之子
    2018/09/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 色谱中色谱分析重复性是气相色谱分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。

    进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中,进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。
    一般来说,考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响,它主要包括以下几个方面:
    (1)进样垫的紧密度
    进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖(分离器螺母)被拧紧的程度。

    (图片来自网络 编辑冉盛网)


    在实际分析过程中,如果进样垫太松,可能导致进样口泄漏;进样垫太紧,可能导致针在注射过程中弯曲或不进入,或者即使可能是注射器插入进样口,注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。
    (2)使用进样垫的次数
    过度使用进样垫会导致进样口泄漏,从而导致样品色谱分析重复性差。
    根据实际使用情况,不同类型的进样垫的质量会有所不同,甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。
    在实际分析过程中,进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而,不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异,如何收紧它们是如何放松它们,并且很难定量地描述它们。因此,分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器,并了解仪器是使用仪器的最佳方式。

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  • PAEs

    第1楼2018/09/04

    应助达人

    其一:进样垫的松紧程度对气相色谱仪的重现性,尤其是气相毛细管色谱柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响。
    其二:样品溶剂对气相色谱仪重复性也具有比较大的影响。很多时候,重复性差的原因并不在于仪器本身的性能,而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适,很大程度上,会影响到气相色谱仪的重现性。
    其三:衬管不合适与样品汽化同样会影响气相色谱仪的重复性。
    仪器本身性能好坏,更大程度上需要考虑使用者。包括使用者的使用方法和使用习惯。气相色谱仪也需要维护,使用过程中很多细节上的问题都有可能影响到结果。

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  • 云初朵朵

    第2楼2018/09/04

    气质的重现性不好会是什么造成的呢,响应值越来越大,进样隔垫是刚换的

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  • xiaogumd11

    第3楼2018/09/05

    应助达人

    进样隔垫影响是其中之一,比方说进样针堵塞,待测物质不均匀,仪器波动大,不稳定,分流比不合适等

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  • zyl3367898

    第4楼2018/09/08

    应助达人

    进样垫太紧,针扎进去,压力太大,针会折断的。

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  • dadgoh

    第5楼2018/09/09

    应助达人

    进样垫多次进样后产生的碎屑会使有些化合物的峰展宽,影响定性定量。

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  • PAEs

    第6楼2018/09/09

    应助达人

    进样垫太紧,针扎进去,形成负压,样品打不进去

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  • zyl3367898

    第7楼2018/09/11

    应助达人

    进样垫多次进样以后,容易漏气峰会越出越小。

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