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黄曲霉毒素检测过程中柱后衍生泵不输液/输液不正常

  • Insm_7af09907
    2018/09/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1、仪器及方法:黄曲霉毒素检测,waters柱后衍生系统,衍生液为0.05%碘溶液,反应温度70℃,流速0.2ml/min
    2、现象:衍生液不输液(上机检测过程中,几个小时之后会出现不输液或者是输液量降低,压力为0或者是降低为100psi(正常压力1100psi左右))
    3、故障排查:将衍生液(0.05%碘溶液)更换为屈臣氏水(超声10min)。
    a、滤芯拆掉,做prime,仍然不出液。不是滤芯的问题,
    b、拆卸4个单向阀,超声,之后做prime,正常输液。、
    c、单独断开衍生泵走0.2ml/min的流速,按时间计时,出液量正常。压力稳定950-1000psi
    d、将屈臣氏水更换为衍生液(0.05%碘溶液),按照abc三个步骤做。出液量正常。0.2ml/min流速压力正常1000-1150psi
    e、上机检测黄曲霉毒素,运行20h,正常。正常关机。大约3h之后,断开衍生泵。将衍生液更换为屈臣氏水,做prime,直至出液正常。更换为衍生液(0.05% 碘溶液),用0.2ml/min流速直至出液正常,压力正常1000-1150psi
    f、二次上机检测黄曲霉毒素,晚上运行,第二天上班(已经运行15h),经看样品曲线,运行6h之后,基线不稳,可以看出是输液量不正常,压力显示为150psi。做prime不出液。经和waters工程师沟通,可以再超声单向阀。超声之后按照abcd四个步骤操作,更换新开封的碘配置的碘液。0.2ml/min的流速压力2h内从950上升到1150psi。
    4、疑问:上机检测前半时间衍生泵还是正常输液,后半段时间输液就不正常,是什么原因导致的?仅仅是单向阀的问题还是有别的地方存在故障。请大神解答。
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  • dadgoh

    第1楼2018/09/10

    应助达人

    一般情况是单向阀脏了。碘液应现配现用并放在棕色瓶中,以避光减少生成絮状物或颗粒。

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  • www

    第2楼2018/09/10

    应助达人

    按你说的应该是衍生液的问题。碘溶液放棕色瓶,配制完抽滤超声。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/09/10

    应助达人

    单向阀的原因,流动相用到乙腈了吧。可以考虑用甲醇水做流动相

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  • Insm_7af09907

    第5楼2018/09/11

    1、这套衍生系统我们已经使用6年,之前碘一般都不超过三天就直接用,还有碘液配完直接使用,不会经过抽滤和超声。在此之前没有出现过衍生泵问题。
    2、单向阀已经超声两次了,每次超声完,走屈臣氏水流苏压力不会增大,一上机换成碘衍生液跑样品,压力就最逐渐增大,这种情况是否需要更换单向阀?

    dadgoh(dadgoh) 发表:一般情况是单向阀脏了。碘液应现配现用并放在棕色瓶中,以避光减少生成絮状物或颗粒。

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  • dadgoh

    第6楼2018/09/11

    应助达人

    碘粒放置时间长了,就容易产生不溶物。所以,碘液应现配现用并过滤。
    单向阀可以打开看看里边的塑料垫是否变色老化或有细小裂纹,确认不能用了再更换。

    Insm_7af09907(Insm_7af09907) 发表: 1、这套衍生系统我们已经使用6年,之前碘一般都不超过三天就直接用,还有碘液配完直接使用,不会经过抽滤和超声。在此之前没有出现过衍生泵问题。2、单向阀已经超声两次了,每次超声完,走屈臣氏水流苏压力不会增大,一上机换成碘衍生液跑样品,压力就最逐渐增大,这种情况是否需要更换单向阀?

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  • Insm_7af09907

    第7楼2018/09/11

    我们柱后衍生系统使用6年了,碘溶液没有抽滤超声过,机器也是正常运行的,现在是不是机器性能不行了?

    www(cxm2009) 发表:按你说的应该是衍生液的问题。碘溶液放棕色瓶,配制完抽滤超声。

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  • Insm_7af09907

    第8楼2018/09/11

    应该是碘液导致产生不溶物而导致堵塞,之前用屈臣氏水冲洗了一天一夜,压力一直稳定在950-1100psi,衍生泵的管道应该没有没有堵塞的情况了,单向阀也应该没有问题,单向阀应该,但是更换成碘溶液的时候,压力会在8h内从900上升至2千左右,应该还是碘溶液的问题,长时间走碘溶液导致衍生泵的管道或者是单向阀内存有不容物,压力上升。这样的话怎么处理?

    dadgoh(dadgoh) 发表:碘粒放置时间长了,就容易产生不溶物。所以,碘液应现配现用并过滤。
    单向阀可以打开看看里边的塑料垫是否变色老化或有细小裂纹,确认不能用了再更换。

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  • jackyliu123

    第9楼2018/09/11

    拆柱。。用酸清洗一下系统就好了。

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  • dadgoh

    第10楼2018/09/11

    应助达人

    可用稀得碘化钾水溶液冲洗泵系统,因为碘溶于碘化钾溶液。

    Insm_7af09907(Insm_7af09907) 发表: 应该是碘液导致产生不溶物而导致堵塞,之前用屈臣氏水冲洗了一天一夜,压力一直稳定在950-1100psi,衍生泵的管道应该没有没有堵塞的情况了,单向阀也应该没有问题,单向阀应该,但是更换成碘溶液的时候,压力会在8h内从900上升至2千左右,应该还是碘溶液的问题,长时间走碘溶液导致衍生泵的管道或者是单向阀内存有不容物,压力上升。这样的话怎么处理?

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