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小白一枚,求助,高盐是否影响ICP的精度,误差太大了。

  • 求业钒钛
    2019/01/25
  • 私聊

ICP光谱

  • 单位提钒,为了规避财务风险,准备做铸石项目,样品含硅量43-48%之间,普通碱熔,0.5g样品,0.4g硼砂+0.8克碳酸钠1020度20分钟后溶盐酸酸化回来。上ICP测试,标准溶液做的都是成分区间的,为了能充分溶解SiO2,我现在加了2倍的硼砂和碳酸钠,同时1:1的盐酸加热后再酸化,结果测试出来后本来45%的二氧化硅结果只有35-38%左右,每炉成分略波动,差距不是一星半点啊。
    并且,钙硅镁铝铁钛什么的氧化物折算出来后只有82%,郁闷啊,哪怕96%我都能认。
    高手能帮忙分析一下原因么,设备钢研院的Plasama1000型号,每次上机器都提前2小时预热,雾化器没问题,标准溶液曲线都是0.9999以上。
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  • 砂锅粥

    第1楼2019/01/25

    应助达人

    曲线有没有匹配B和Na?

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  • 玉米馒头

    第2楼2019/01/25

    应助达人

    1. 样品可以先XRF无标定量分析,看看元素组成,百度了下铸石,弄得好加和接近100是没问题的;
    2. 0.5 g样品对应1.2 g熔剂,熔融温度1020 ℃怕是溶解不完全,翻倍后稀释比也仅是4.8:1(Na2CO3除去CO2,实际稀释比更低;再说马弗炉一般不带摆动功能...),八成样品还是溶解不完全,既然基本是主量元素分析,那在不增加熔剂用量的前提下可以考虑减少取样量,比如降至0.3 g,并在熔融过程中手动摇一摇;
    3. 标准序列如楼上所述,可以考虑基体匹配(顺手多做几个空白配标液就好)。

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  • sdlzkw007

    第3楼2019/01/26

    应助达人

    恭喜你们中招了,这款设备有点儿难度太大。样品处理的方式也要提高要求。比如样品颗粒度大概多少目,如果太粗建议加大取样量,否则会均匀性和代表性偏差导致结果不准确。必要时可以通过有证标样验证一下,也不满足标准要求的话,估计要深入考虑一下仪器性能和仪器方法了!

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  • song-yan-he1633

    第4楼2019/01/28

    碱熔后再酸化,二氧化硅含量那么高硅酸不会析出吗?

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  • Shy WONG

    第5楼2019/01/30

    应助达人

    TDS挺高的。

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  • 求业钒钛

    第6楼2019/01/30

    谢谢回复,铸石里的B应该是微量元素,监测不监测无所谓,只是用硼砂降低熔点而已,单位的设备波长还是波段啊好像是3600型号的,测不了Na

    砂锅粥(czcht) 发表:曲线有没有匹配B和Na?

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  • 求业钒钛

    第7楼2019/01/30

    谢谢版主帮忙,最近太忙没上论坛回复。
    网上查了明胶的失重法测量,虽然手艺差点,但是也不至于差距太大,但是居然能和前几次的硅含量碰上。我再试试看吧,
    还有您说的那个XRF是半定量吧,我不太懂,如果您懂的话,我咨询一下,手持光谱的误差能有多少,我想年后跟领导申请一台哈哈。价格应该能换辆汽车了吧

    玉米馒头(alhoon) 发表:1. 样品可以先XRF无标定量分析,看看元素组成,百度了下铸石,弄得好加和接近100是没问题的;
    2. 0.5 g样品对应1.2 g熔剂,熔融温度1020 ℃怕是溶解不完全,翻倍后稀释比也仅是4.8:1(Na2CO3除去CO2,实际稀释比更低;再说马弗炉一般不带摆动功能...),八成样品还是溶解不完全,既然基本是主量元素分析,那在不增加熔剂用量的前提下可以考虑减少取样量,比如降至0.3 g,并在熔融过程中手动摇一摇;
    3. 标准序列如楼上所述,可以考虑基体匹配(顺手多做几个空白配标液就好)。

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  • 求业钒钛

    第8楼2019/01/30

    以前做过选矿项目,所以式样基本都是按照选矿的流程破碎,缩分,最后磨样机上10分钟,应该全部能过250目了。。但是,毕竟化学方面小白,还需要不断磨练啊。。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:恭喜你们中招了,这款设备有点儿难度太大。样品处理的方式也要提高要求。比如样品颗粒度大概多少目,如果太粗建议加大取样量,否则会均匀性和代表性偏差导致结果不准确。必要时可以通过有证标样验证一下,也不满足标准要求的话,估计要深入考虑一下仪器性能和仪器方法了!

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  • 求业钒钛

    第9楼2019/01/30

    0.5克样品,正常情况下配0.8克碳酸钠和0.4克硼砂肯定要析出,但是如果1.6+0.8克配的话,至少目测溶液清澈透明。。至于实际情况,毕竟小白,不是这个专业的。有点懵

    song-yan-he1633(song-yan-he1633) 发表:碱熔后再酸化,二氧化硅含量那么高硅酸不会析出吗?

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  • song-yan-he1633

    第10楼2019/01/31

    把溶液摇匀后马上测定,看结果是否有变化,如有变化应该是有析出

    求业钒钛(v3107751) 发表: 0.5克样品,正常情况下配0.8克碳酸钠和0.4克硼砂肯定要析出,但是如果1.6+0.8克配的话,至少目测溶液清澈透明。。至于实际情况,毕竟小白,不是这个专业的。有点懵

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