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气相色谱法测定废气中开油水的含量

T107283

2019/10/17
华测检测认证集团

私聊

气相色谱（GC）

文李熙成、钟震华测检测王志武（江西景旺）
一、项目背景
江西景旺精密电路有限公司（以下简称景旺电子）使用丙二醇甲醚:二乙二醇单丁醚=9:1的溶剂作为开油水应用于线路板的油墨印刷。为降低喷漆废气中开油水的排放浓度，景旺电子采用活性炭吸附回收法—VOT对废气中的开油水进行吸附和回收，该法为天津北海石化工程有限公司与天津大学联合开发的活性炭吸附（专利号：ZL201010188981.9；ZL03242456.6;ZL200420088809.6）专有技术。其工作原理是，利用微孔活性炭对有机分子或分子团有一定的吸附力，当工业尾气通过吸附介质时，其中的有机物质被“阻留”下来，从而使工业尾气得到净化处理。解吸时通过提高活性炭床层的温度或降低活性炭床层的压力，使吸附在活性炭孔隙中的有机物脱离下来。为更好的评价该套环保设施的处理效率，景旺电子委托我方对喷漆废气处理前的排放浓度进行准确测定。
当前，对于废气中丙二醇甲醚和二乙二醇单丁醚的测定无国标方法，为满足委托单位的测试需求，南昌华测开发了一种准确测定废气中开油水的分析方法。
本次测定开油水的主要物质为丙二醇甲醚、二乙二醇单丁醚等。其中丙二醇甲醚占90%以上，因此可通过测定废气中丙二醇甲醚的含量来测算开油水的含量。
二、方法原理：
采用活性碳管采集废气中的丙二醇甲醚，使用甲醇：二氯甲烷（1:9）溶液解吸1h，过滤上机。
三、仪器与试剂
1、仪器：岛津气气相色谱仪GC-2010plus带自动进样器；
检测器：FID检测器；
色谱柱：毛细管柱（DB-WAXETR）;
2、试剂
2.1甲醇：色谱级；
2.2二氯甲烷：分析纯；
2.3解吸液：将甲醇（2.1）和二氯甲烷（2.2）按照体积比1:9混匀；
2.4开油水：景旺电子提供原液；
2.5开油水标准使用液10mg/L：准确称取1g开油水（2.4），用解析液（2.3）定容至100ml。
四、预处理过程
将前后管活性炭分别倒入2ml进样瓶中，加入1ml解吸液（2.3），解吸1h，取解析液过滤后上机检测。
五、分析参数；
进样体积：1μl；
气化室温度：250℃；
分流模式：分流且分流比为5；
载气：氮气
吹扫流量：3ml/min；
FID检测器：温度250℃、尾吹流量30ml/min、氢气流量30ml/min、空气流量300ml/min；
升温程序：80℃保留2min，以20℃/min升至200℃保留2min。
六、解析液的选择
根据丙二醇甲醚的物理特性，本次实验对活性碳管进行加标后采用多种溶剂解吸，将解吸液测定结果与直接配制的同一浓度溶液目标峰峰面积进行对比。结果如下表1：

解析溶液	标液峰面积	解析后峰面积	解吸效率
水	8369	未出峰	——
二氯甲烷		4356	52.05%
甲醇：二氯甲烷（1:9）		8761	104.68%
水	24525	未出峰	——
二氯甲烷		14209	57.94%
甲醇：二氯甲烷（1:9）		24212	98.72%

表 1：解析效率对比
实验室测定丙二醇甲醚的加标回收率要求在80%~120%的范围内。根据表1结果判断：采用甲醇：二氯甲烷（1:9）做解吸液能够满足实验要求。
七、分析结果
1、校准曲线
取使用液（2.5）用二氯甲烷（2.2）稀释配置成1、2、5、10、20、50、100mg/L浓度梯度，进行上机测定，得到图1校准曲线；

图1：丙二醇甲醚校准曲线

曲线相关系数为0.9999，大于0.999满足定量测定。
2、方法检出限；
配置浓度为0.2mg/L溶液，按照仪器参数进行测定，采集数据，计算S/N，结果如表2：

测试项目	实际S/N值	S/N要求值	结果
丙二醇甲醚	5.73	＞3	合格

表 2 检出限S/N
由测试结果可将实验室检出限定为0.2mg/L，方法检出限根据实验室检出限和采样体积2L计算可定为0.1mg/m³。
3、分析结果
南昌华测于2019年6月26日对景旺电子一期28#排气筒处理前废气采样后进行分析，测得结果为363mg/m³，所得结果与景旺电子自行推算的数据基本一致。
八、结论
建立了活性炭吸附，甲醇：二氯甲烷（1:9）解析测定工业废气中开油水（丙二醇甲醚）的分析方法。实验表明该方法的准确度较高，回收率较好。该方法快速简单，利于实验室的推广。
参考文献：
【1】广东省劳动卫生与职业病学术交流会论文集-工作场所空气中二乙二醇丁醚的气相色谱法测定；
【2】环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解析-气相色谱法（HJ584-2010）。

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