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HPLC面积归一法纯度方法的开发需要满足什么要求？

  • 提莫酱爆小蘑菇
    2019/11/05
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • HPLC面积归一法纯度方法开发需要满足什么要求？，
    比如从原料到合成最终产品需要检测最终产品的纯度。
    在中控方法中，原料出峰13分钟，中间产品分别出峰14，18，和16分钟，而最终产品和其异构体杂质出峰为2.9和3.1分钟。
    客户要的是2.9分钟的最终产品，且纯度要求99.0%以上。
    那么产品的成品分析方法需要满足什么要求？产品保留时间＞5分钟，这是其一，产品与杂质分离度＞1.5，这是其二。
    那么我现在问题在于，我的产品和杂质保留时间＜5分钟，如果要把保留时间延后，需要提高想当大比例的水相，这样导致，原本中控方法中能够出来的原料和四个中间产品就无法在这个大比例的水相中出来。
    如果走梯度，会遇到好几个问题
    r1.产品在甲醇和水中可以满足分离要求，但是四个中间体无法满足分离要求，
    2，产品和杂质的吸收波长在210为最大吸收，而甲醇在210下走梯度影响非常大。
    3，如果用乙腈，产品和杂质无法达到5分钟以上的保留时间，且无法分离。

    那么我的成品分析方法，满足什么要求为宜？在中控方法下已经取得了99%以上的纯产品后，我再用成品分析方法只让产品和其相应的杂质满足分离要求和保留时间是否可以？还是说最终成品方法也必须让步骤中所有原料杂质中间产品全部能够出峰且达到分离度，(假设在中控方法里面已经确认反应完毕，且产品已经达到了99%以上)

    求确认……

    以下附图

    第一张图，四个中间体与成品及成品的杂质。

    12 13 14 15分钟出峰的为四个中间体，两两互为同分异构体，前两个可乙腈分离，后两个可甲醇分离，最终选定了甲醇+乙腈为有机相的方式分离四个峰。

    2.9和3.1的为产品和产品杂质，这两个互为异构体，且极性相当大，作为中控方法，前两个的分离度已足够，但是无法作为成品方法放行，因为保留时间过小。



    第二张图为客户要的产品，5.6为产品，6.8为其同分异构体的杂质，为了增强保留时间和分离度，采用了在高水相的甲醇，乙腈不可以分离。

    但是这个条件下，四个中间体是无法出来的，因为这四个中间体的极性中等，无法在高比例的水相下完全出峰，且就算出峰，在只有甲醇的情况下，无法达到分离度。

    那么作为成品放行，四个中间体在最终成品方法中不出峰是否可以呢？（当然前提是在中控条件下，产品已经达到99.0%以上，之后再采用成品方法来放行。）

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    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/11/05

    应助达人

    我认为你的说法可以，实际上我们也这么做过

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    +关注 私聊

  • xiaogumd11

    第2楼2019/11/05

    应助达人

    有没有色谱图，比较直观些，容易解释

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第3楼2019/11/05

    应助达人

    换长点的色谱柱试试延长保留时间

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    +关注 私聊

  • 提莫酱爆小蘑菇

    第4楼2019/11/05

    已经是250的了……

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:换长点的色谱柱试试延长保留时间

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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第5楼2019/11/05

    应助达人

    那就换粒径更小的

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:已经是250的了……

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第6楼2019/11/05

    目前是5um，最大压力达到了13mpa，最大承受压力为20MPA，如果换更小的，怕是压力受不住

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:那就换粒径更小的

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    +关注 私聊

  • 提莫酱爆小蘑菇

    第7楼2019/11/05

    已经附图，四个中间体互为同分异构体，产品和其杂质也互为同分异构体……

    xiaogumd11(v3247983) 发表:有没有色谱图，比较直观些，容易解释

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第8楼2019/11/05

    没人可以商量，就自己一个人，所以尽管觉得应该也可以，但是还是想要确认一下

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:我认为你的说法可以，实际上我们也这么做过

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  • 检测老菜鸟

    第9楼2019/11/05

    应助达人

    可以的，这种其实可以跟客户协商，问一下客户的检测方法，客户一般都会做入厂验收，我们之前跟韩国、日本的企业合作，就是用他们的方法进行检测。

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表: 没人可以商量，就自己一个人，所以尽管觉得应该也可以，但是还是想要确认一下

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  • 牛一牛

    第10楼2019/11/05

    应助达人

    从你的描述可以得出你的产品极性大，几乎没什么保留，如果你不想换色谱系统，主要是流动相和色谱柱，你前面可以把有机相比例调小，等调到主峰在5分钟后出峰，然后拉个梯度，拉到你中间体出峰，再等度。

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