新官人
第1楼2020/07/16
解答:基线噪音大的原因有很多,如果排除了进样口、气体纯度、色谱柱等原因,要从检测器内部找原因。
一、出现故障
瓦里安气相GC450,有ECD、PFPD检测器,100位自动进样盘。这台气相色谱的基线ECD在1mv以下,PFPD在2mv以下,但开机后发现PFPD基线在9mv左右,进丙酮基线也比较粗大,开始查找原因。
二、解决方法
1.衬管受污染或进样垫漏气?更换新的衬管与进样垫。不行。
2.柱子已污染?将柱子与检测器一端拆下,老化柱子后看基线9~17mv,不行。
3.检查空气与氢气干燥管,氢气干燥管正常,将空气发生器中两支活性炭管更换为新的活性炭,基线9~2mv,有效果但不明显。
4.会不会是空气与氢气配比不对,造成基线粗大,调节空气氢气配比,要调Tick-tock值,Tick-tock模式说明点火室气体充满的速度较之燃烧室更快。解决方法是降低进入点火室的气体流速或增加进入燃烧室的气体气速。
Tick-tock的正常操作是:要降低点火室气体充满的速度,在观察基线的同时,慢慢降低空气2的流速直到噪声突然降低。然后,再打开空气2流量控制器1/10圈或稍多一点。
要提高燃烧室气体的充满速率,逆时针慢慢打开分流阀,同时观察基线。当脉冲变得正常且背景噪声不变时,在旋转分流阀1/2圈。
调节Tick-tock顺时针还是逆时针,要根据实际需要,现在是想基线变小,应该逆时针旋转,当调到255mv时,针阀已经拧到底,mv值不再降低,咨询工程师说换新的衬管与新柱子再调节Tick-tock值,可是依然调不下去。
5.拆卸检测器,再次咨询工程师,让拆开PFPD检测器看看喷嘴是否脏了。如果让工程师来又是一笔不小的费用,自己动手拆吧。
6.更换石英燃烧管,从仪器带的配件S光片中取出喷嘴与新的玻璃管,更换下来的玻璃管清洗后仍不成透明,已扔掉,换下来的喷嘴等工程师哪天上门后清洗。重新按以上顺序安装,点火成功。稳定一天后,准备调节Tick-tock值。第二天一进气相屋,没有啪啪的声音,这是PFPD检测器正常工作的声音,检查检测器无毫伏值输出,关机,拧下点火线圈,发现点火线圈断了,真是屋漏偏逢连阴雨呀。
7.更换点火线圈, 又咨询工程师,该点火线圈用了三年,该断了,买一支新的,想着这么小的东西不值钱,结果一报价一万多,咬牙也得买。买来用手拧上,点火成功。
气相稳定后,要调节Tick-tock,逆时针旋转可调到85~86mv。 配制敌敌畏标液1μg/mL,进敌敌畏标液,清除自动归零,显示32mv,不断进针,看敌敌畏的峰面积,如果峰面积变小,就顺时针调节可增大峰面积,经过几次调试,敌敌畏的峰面积变大,基线在2mv左右,调试成功。