【实战宝典】ECD基线高的解决方法?

解答：

瓦里安气相GC450，GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，自动进样器。
有机磷检测条件色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1μL；进样口温度：250℃，不分流进样；检测器300℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25μm）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1μL；不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：2mL/min。

配制有机磷标液敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷0.2μg/mL，有机氯标液氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯0.2μg/mL，进气相色谱测定。

图2-27 敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷的图谱

图2-28 进正已烷的图谱

图2-29 进三种有机氯标液的图谱

应助达人

氮气纯度不够，不仅是更换一瓶氮气，后续问题也比较多。