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乱七八糟的数据

陈qq

2020/09/10
红小豆

化学药检测

HPLC法（Waters e2695，普通C18色谱柱，流动相乙腈水，稀释剂为纯甲醇）测定某产品的含量时，会出现数据忽忽小的现象，仪器重复性忽好忽坏，一天中同一系统出现的怪异现象，究竟问题出在哪里？

通过对大量对照溶液的进样设计发现，同一进样小瓶重复性均小于1.0%，两个对照品溶液中的回收率有时在98%，有时101%，最大与最小值的数据差别为3%，过一段时间后再次进原进样小瓶回收率甚至在105%左右，而同一时间其他进样小瓶的回收率在100%左右，表明溶液的稳定性是没有问题的。然而这样反复的数据变化对于原料药来说，确实难以接受。看似是仪器的问题，但五针连续进样的重复性又在仪器可接受范围内。通过跟agilent仪器数据对比，agilent进同样的样品溶液，采用同一色谱柱，同一流动相，结果均符合要求。看来waters仪器上数据的反复变化与样品、流动相、色谱柱关系不大。那与往常不同的是，进样瓶盖？带着这样的疑惑，再次设计了试验。采用不同的进样瓶盖对仪器重复性进行测试：

采用waters预开口进样瓶盖，连续进5针；

采用agilent新的进样瓶盖，连续进5针；

结果发现，前者5针峰面积RSD为1.6，而后者为0.4%。再结合之前大量的数据，回顾整个试验过程，以上异常现象似乎比较容易解答：

两个进样小瓶，5针RSD大小不一？采用waters预开口进样瓶盖，瓶盖为重复使用，有的瓶盖使用次数多，有的瓶盖使用次数少，预开口的大小不一，导致纯甲醇的溶液挥发程度不同，所以导致数据时大时小；

为何溶出测定无此现象？含量的稀释剂为纯甲醇，而溶出的稀释剂为甲醇水另加溶媒稀释；纯甲醇遇上预开口进样瓶盖，挥发程度更大。

总结：尽量不要选用纯有机试剂作为稀释剂，如果选择，尽量不要采用预开口的进样瓶盖以免溶液挥发。另外如夏天房间温度控制不太理想，进样过程中尽量控制一下样品溶液温度，以保证系统的稳定。

精
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