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空气与废气中醛酮类化合物

轶辰

2020/09/17
加减乘除

液相色谱（LC）

方法依据为《空气与废气监测分析方法》第四版增补版—2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法 P679。该方法为C类方法，采样介质为2,4-DNPH管，前处理方法为溶剂洗脱，溶剂为乙腈。

除去采样管两端密封帽，将采样管出口端连接到一支干净的10mL注射器，采样管另一端连接一支干净容量瓶中。在注射器内加入5mL乙腈淋洗，乙腈定容到10mL。

1. 样品密封性

样品溶剂洗脱前，需查看样品的密封情况，无密封措施的样品编号须记录在案，处理数据时如有异常可采取措施。

2. 乙腈用量

标准用量为5mL，后定容10mL。实际应用中可直接定量加入5mL乙腈洗脱，取1-2mL洗脱液用针式过滤器过滤到进样瓶中。忽略后续定容过程。

当样品量较大时，可使用固相萃取装置搭建高通量前处理装置，见附图1。将2,4-DNPH采样管插入SPE柱接口，取5mL注射器，拔出推杆，套接上2,4-DNPH采样管。用聚四氟乙烯导管连接SPE柱接口下方，导管末端放入收集管中。以5mL移液器向5mL注射器中定量加入5mL乙腈，依靠重力自动洗脱样品。每批可处理12个样品，基本第12个样品乙腈加完，第1个样品已洗脱完毕。

1. 一般样品管中硅胶涂渍的2,4-DNPH试剂为过量，在色谱图上可见一过量2,4-DNPH的色谱峰，其峰高与醛酮类化合物浓度成反比。如果该色谱峰消失，则需考虑该样品管是否有穿透的可能。

2. 每批DNPH管均需验证其空白背景情况，与厂家提供的出厂报告对比，不合格时立即退回。

3. 醛酮类的DNPH衍生产物均在360nm有强吸收，故14种醛酮类DNPH的紫外吸收光谱十分类似。因此定性过程中，保留时间更为重要。

4. 14种醛酮类标准品均为DNPH衍生物，定量时必须将每种化合物的折算系数考量在内。折算系数=，如乙醛分子量44，乙醛-DNPH分子量224，折算系数为0.196.

5. 14种醛酮类有证标准品浓度仅为2μg/mL，不适合测试高浓度工业废气。在测试工业废气时可能会出现需要多次稀释样品的情况。因此，根据在醛酮类化合物中的分析频次，测试较多的为乙醛、丁酮、丙醛和丙烯醛，实验室均备有单标，可考虑配制单标或自行混合混标制作标准曲线，提高效率。

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zyl3367898

第1楼2020/10/03

应助达人

格式再对齐些，会更好。

0

yifan1117

第2楼2020/10/07

如果有色谱图会更好。

0

langyabeilei

第3楼2021/01/22

应助达人

请问为啥必须考虑折算系数呢？

0

Insm_0763c93d

第4楼2021/06/11

因为你查曲线值计算出来的是目标物的DNPH浓度，实际要计算的是目标物，计算时就要转换
langyabeilei(langyabeilei) 发表:请问为啥必须考虑折算系数呢？

0

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