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关于按食品安全国家标准 食品中钙的测定测钙的疑问?

原子吸收光谱(AAS)

  • 我这边依据GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定来做样品加标,钙的回收率做到了300%,不知道是什么原因。想请各位老师给点指导意见。
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  • skytoboo

    第1楼2021/03/09

    应助达人

    检查你的本底污染,包括纯水,
    纯水空气中灰尘进入,钙也会增加

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  • xiaoheihei

    第2楼2021/03/09

    应助达人

    看看你的工作条件,是否样品污染,做一下质控样品看看。

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  • huangza

    第3楼2021/03/10

    应助达人

    回收率高,原因很多。你样品含量与加标量都是多少,怎么加标的?样品前处理过程与仪器、标准溶液,详细说明才能对症下药。

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  • smicky

    第4楼2021/03/11

    为了排除样品前处理产生的影响,我今天选了一个最简单的方法来验证。我找了一份需要稀释后检测的样品,从一份母液里稀释出两份子溶液(b,c)来(50mL容量瓶)。c中额外加入1mL 100ppm的钙标液。然后将b和c按国标要求,各加入 2.5mL20g/L 氧化镧,然后定容混匀检测。结果b溶液检出值约为1.5ppm,c溶液检出值约为4ppm。(标准曲线线性范围1,2,3,4,5ppm)。空白也很低。





    huangza(huangza) 发表:回收率高,原因很多。你样品含量与加标量都是多少,怎么加标的?样品前处理过程与仪器、标准溶液,详细说明才能对症下药。

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  • smicky

    第6楼2021/03/11

    请看一下我四楼的回复。不太可能是污染造成的。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:看看你的工作条件,是否样品污染,做一下质控样品看看。

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  • smicky

    第7楼2021/03/11

    请看一下四楼的数据。我觉得不太可能是由污染引起

    skytoboo(skytoboo) 发表:检查你的本底污染,包括纯水,
    纯水空气中灰尘进入,钙也会增加

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  • huangza

    第8楼2021/03/11

    应助达人

    看出标准溶液和仪器都没有问题,那就是样品问题,标准加入法试过了吗?

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  • 迷宫H

    第9楼2021/03/11

    应助达人

    验证样品是否受基质影响是做全程加标,并不是待测物中加标。你这样加标只能证明待测物前处理后的成分比较简单。

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  • smicky

    第10楼2021/03/11

    我的目的不是要验证样品是否受基质影响,我是觉得方法有问题。

    只在待测物中加标,已经产生问题了,就更不要说全程加标了。

    因为把介质由1%氧化镧换成20%氧化镧,回收率就正常了。不知道其他的实验室做这个项目的时候,有没有类似的情况出现?

    迷宫H(v3255231) 发表:验证样品是否受基质影响是做全程加标,并不是待测物中加标。你这样加标只能证明待测物前处理后的成分比较简单。

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