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【实战宝典】液相色谱分析脂溶性食品中抗氧化剂时需要注意哪些问题？

小官人

2021/03/23

液相色谱（LC）

解答：日常检测抗氧化剂的样品主要有以下几类：

a.液体油，如大豆油、玉米油；

b.固体油，如人造奶油、黄油、氢化油；

c.其他食品，如糕点、膨化食品、各类坚果。

（2）常用抗氧化剂检测标准主要有：NY/T 1602-2008《植物油中BHA、BHT和TBHQ的测定高效液相色谱法》、SN/T 1050-2014《出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法》、GB/T 23373-2009《食品中抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ的测定》，分别适用于植物油、色拉油和人造奶油等油脂以及其他各类食品。

（3）不同类型样品测定抗氧化剂时，需依据样品类型选择不同的称样方式。

a.液体油：直接称取。

b.固体油：取样30~50g于烧杯中，置于水浴锅70℃加热溶解后取样，部分固体油（如人造奶油）含有水分，因此融化后只取上层油样。

c.食品类：油脂提取参照GB/T 5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》第4.2条，均匀取样30~50g于具塞广口瓶中，加入石油醚没过样品，浸泡过夜，过滤取石油醚后，置于水浴锅70℃挥干石油醚，称取油样。

（4）样品前处理过程中的注意事项如下：

a.用甲醇代替乙腈做提取溶剂，实验证明二者提取效率相同，但甲醇毒性低于乙腈，故采用甲醇。甲醇与水相溶，因此实验过程中要保证所用实验器材干燥，以防影响检测结果。

b.由于抗氧化剂不能从油脂中完全提取出来，若直接用溶剂（如甲醇）配制抗氧化剂标准溶液，由此计算样品中抗氧化剂含量，与真实值相比会偏低。为了更准确的测定抗氧化剂的含量，实验中采用配制油标的方法，即用空白油（经检测不含抗氧化剂的油）配制抗氧化剂标准溶液，得到相应浓度的油标，将油标与样品同条件处理，并由此计算结果。结果表明，相对于用溶剂配制的标准溶液，用油标可使检测值更接近真实值，而且可避免基质效应。

c.固体油在提取过程中需保持融化状态，否则会造成提取不完全，影响检测结果，因此设置提取温度为60℃，若达不到样品融化温度可再适当提高。

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