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二氯甲烷做溶剂,气相色谱的溶剂峰很大,十分钟才下降至正常值

  • Insm_54f15e01
    2021/04/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做的氯苯类化合物混标的实验,用二氯甲烷做的溶剂,出的溶剂峰峰高达到了上百万,大概走了10分钟才慢慢走到正常值。气象设置条件:进样1ul,柱箱40℃,4min。6℃/min至290℃。
    不分流,1 ml/min。
    溶剂峰从4 min走到了25min,差不多才完全走到正常。在溶剂峰下落的过程中,物质峰已全部出来了。
    有大神出现过这样的状况吗?是怎么解决的,是不是非得换溶剂才行?
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  • Insm_54f15e01

    第1楼2021/04/25

    有人说是二氯甲烷中含氯,导致溶剂峰比较高,建议换溶剂,除此之外还有别的原因吗?

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  • JOE HUI

    第2楼2021/04/25

    应助达人

    可考虑丙酮,正己烷等

    Insm_54f15e01(Insm_54f15e01) 发表:有人说是二氯甲烷中含氯,导致溶剂峰比较高,建议换溶剂,除此之外还有别的原因吗?

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  • 安平

    第3楼2021/04/25

    应助达人

    必须更换溶剂,否则会损坏检测器的。

    ecd对二氯甲烷响应值比较大

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2021/04/25

    应助达人

    ECD对卤素灵敏度很高,二氯甲烷含氯,也是卤素,所以二氯甲烷在ecd上响应很高。ecd不适合用二氯甲烷做溶剂,做氯苯类要转换试剂,可以转换成丙酮或者正己烷。不然用二氯甲烷时间长了会污染检测器的

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  • wazcq

    第5楼2021/04/25

    应助达人

    是哪个标准?ECD不会选二氯甲烷做溶剂的

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  • Insm_118f144e

    第6楼2021/04/25

    呃,这什么神仙方法

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  • Ins_34307c5e

    第7楼2021/04/25

    参数不合适,不分流,肯定溶剂峰面积会大的要命;建议换成分流模式,分流比依据待测物质峰面积进行调整!

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  • m3180044

    第8楼2021/04/25

    再多走两针就可以换ecd了

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2021/04/25

    这个方法用二氯甲烷做溶剂是不合适的。除了二氯甲烷在ECD上面响应很强以外,还要考虑沸点问题。不分流进样,必须要初始柱温比溶剂沸点低20度以上,否则无法冷凝聚焦,溶剂峰就会很宽,后面的目标物也会不好。二硫化碳也是类似的问题,响应太强而且不容易冷凝聚焦。所以标准里面提到的这两种溶剂都不合适。
    正己烷是可以的,另外根据我尝试的情况,其实苯做溶剂做氯苯类效果最好。
    另外你还要检查一下,你的设置是否正确。进行不分流进样时,还要设置一个吹扫开启的时间。如果没有设置吹扫开启,一直处于不分流状态,溶剂拖尾也会非常严重。我怀疑你是这个问题。

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  • zyl3367898

    第10楼2021/04/25

    应助达人

    换成正已烷,可以氮吹后置换成溶剂。

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