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GC450有机氯出不齐峰的故障排除

简爱

2021/08/01
农检联合队

气相色谱（GC）

GC450有机氯出不齐峰的故障排除

6月份，我单位在进行蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定时，气相GC450出现了有机氯出不齐峰的故障，现将故障排查处理方法分享给大家，以便遇见同样问题时大家能迅速排查和快速解决仪器故障。

一、故障现象

开机前，我检查了色谱柱、衬管、进样垫，仪器状态和上次一样，就放心的开机，开机后，一切显示正常，没有报警，仪器烘烤了一夜以后开始进正己烷，发现没有出溶剂峰，开始排除仪器故障。

二、故障排除

1、卸下进样针，用丙酮和无水乙醇进行了清洗，发现进样针没有堵塞的情况，进样针正常

2、再次对衬管和O型圈进行检查，发现衬管和O型圈没有问题，衬管是蓝色的高惰衬管，白色的匝心有点黑，但我认为不影响使用，就对该衬管进行了重新安装。

3、对GC450氮气气路进行试漏排除，所有气路不漏气。

4、关机，卸下色谱柱进样口和检测器两端，发现石墨垫破损，更换了新的石墨垫，按照仪器安装操作要求进样口段3.7cm,检测器段10.5cm接好了色谱柱。

5、开机，进正己烷，色谱图一条直线，没有溶剂峰。

6、重新卸下色谱柱，让张老师帮我检查问题，结果发现接进样口和检测器段的3.7cm和10.5cm色谱柱长度应该从螺母后端开始量起，而我是从螺母前端开始算起的。

7、重新正确接色谱柱，正己烷溶剂峰出现，进19cl标液,发现进样6分钟以前色谱峰正常，6分钟以后峰高度和峰数量明显减少，峰出不齐。怀疑是不是基质效应的影响，就在19cl标液中加入80ul分析保护剂，再次查看色谱峰情况仍然是6分钟以后峰高度和峰数量明显减少，色谱峰出不齐的情况没有改善。

8、排除了多方面原因，色谱峰出不齐的情况没有得到有效解决，这时候我想到，高惰衬管稍微有点脏，是上次检测用过的，是不是因为衬管污染以后，产生了吸附现象造成了峰出不齐，更换了新的蓝色高惰衬管，重新进19cl标液，色谱峰出峰齐全。

三、总结

1、气相检测时，发现色谱峰出不齐，特别是溶剂峰都不出时，我们排除故障要先易后难，比如先检查气路、进样垫，进样口，衬管，这些都不需要关机，如果以上这些没有问题，就需要检查色谱柱和石墨垫，这时就需要关机。

2、更换石墨垫，接色谱柱时，色谱柱尺寸一定要量准确，一定要弄清楚测量的色谱柱长度包不包括螺母长度，色谱柱接的过长，同样出现色谱峰一条直线，不出峰的情况。

3、所有问题都排查后，仍然不能解决问题，即便看着衬管干净，也要换一个新的衬管试一下。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2021/08/01

应助达人

峰出不齐，后面的峰不出或很小，这种现象常见，楼主总结的到位，这几个原因都考虑到了。

0

m3316431

第2楼2021/08/02

峰出不齐，一直以为是漏气的原因，看来衬管脏了，容易吸附也是一方面原因。

0

avih1981

第3楼2021/08/02

应助达人

峰出不齐的几种原因，楼主都总结出来了，收藏学习

0

zyl3367898

第4楼2021/08/02

应助达人

最开始也没有向衬管上面想，谁知最后是它的原因。

0

玉国

第5楼2021/08/03

还以为是进样垫漏气了，原来还有这么多原因。

0

mxl2699

第6楼2021/08/03

后面的峰还不少，出不齐的原因还有好几个，很好的经验。

0

wlj0300

第7楼2021/08/03

楼主总结得很详细，学习了。

0

四季樱花

第8楼2021/08/03

图片清晰，故障排除的思路清晰。

1

伊瑶

第9楼2021/08/03

总结的很详细，学习了。
四季樱花(v3005804)发表:图片清晰，故障排除的思路清晰。

0

zyl3367898

第10楼2021/08/03

应助达人

像这种故障出现后，要善于总结，这样下次出现后就能解决了。

0

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