如何老化色谱柱及老化以后仍流失高的问题排查和解决

遗忘曲线

2021/08/08

私聊

气相色谱（GC）

WCOT（壁涂开管柱）色谱柱老化

包括DB（HP）-1，DB（HP）-5，DB-624，DB-1701，DB-WAX，等，是固定液液膜涂渍在色谱柱内壁的开管柱。

老化步骤

○ 按要求连接好色谱柱的进样口端，确保连接处无泄漏。（手拧紧后，再用扳手紧1/4至1/2圈）

○ 设置色谱柱流量，将色谱柱出口端插入装有正己烷的小瓶中，观察是否有均匀连续气泡冒出。保证进样口端连接不漏气。

○ 将色谱柱出口端连接在检测器上，FID、TCD连接色谱柱进行老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD、FPD ），最好不要将色谱柱连接检测器进行老化。色谱柱出口放置在柱温箱，检测器入口用死堵堵住。老化时先用载气吹扫色谱柱15分钟，运行升温程序。

√ 方法一：将炉温从50℃缓慢升至老化温度（升温速率通常用5℃或10℃每分钟），在老化温度下保持30分钟，运行多个循环的程序升温来老化。

√ 方法二：也可在老化温度下保持2个小时。

老化温度

可以参考将进行的分析条件，可在方法的最高温度基础上加20℃（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化；如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。

例如：HP-5色谱柱温度上限是325 ℃/350℃，老化温度即可以设置为325-20=305℃

老化时间

老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为老化温度下保持2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。

PLOT（多孔层开管柱）色谱柱老化
- 安装PLOT柱于进样口，然后以 2-3psi/min的速度逐渐增加到建议流速
- 0.32 mm: 2 to 4 mL/min;
0.53 mm: 6 to 9 mL/min
- 在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。
- 在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱
- 按照安捷伦推荐的PLOT色谱柱的老化温度及时间进行老化。也可以从50-100℃的起始温度以5-10℃每分钟升至老化温度，循环多次老化。
- 填充柱老化
首先，不要用H2做载气老化填充柱!

填充柱流量

1/8 英寸（2mm内径）填充柱20~30 mL/min

1/4 英寸（4mm内径）填充柱50~60 mL/min

老化时以较缓的程序升温升至老化温度，老化温度通常设置在填充柱最高使用温度减30℃，然后过夜老化。

气相新柱老化以后还是流失高？