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做农残为什么β-666 和γ-666分不开?pp-DDD和op-DDT分不开?

气质联用(GCMS)

  • 完全按方法程序升温,70℃(2min)→25℃/min→150℃→3℃/min→200℃→8℃/min→280℃(10min)。
    结果β-666 和γ-666分不开,pp-DDD和op-DDT分不开,应该如何调升温程序?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/04/01

    应助达人

    柱温箱初始温度调整到60试试

    楼主用的事那种柱子,做农残1701的柱子效果更好一些

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/04/01

    应助达人

    这几个是可以分开的,楼主采用的是什么色谱柱?分不开是一点都分不开还是只是分离度差?

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2022/04/01

    应助达人

    完全按方法程序升温,70℃(2min)→25℃/min→150℃→3℃/min→200℃→8℃/min→280℃(10min)。
    结果β-666 和γ-666分不开,pp-DDD和op-DDT分不开,应该如何调升温程序?
    首先是柱子多长,这几个峰出峰位置在哪里。通过升温程序和出峰的时间计算在这两组物质在出峰的时间时候的温度是多少?
    如果在前面几分钟,需要调整起温。如果在后面,需要在到达出峰温度之前的温度进行保持。等出峰之后再进行升温。

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  • wuyuzegang

    第4楼2022/04/01

    应助达人

    可以试试这个程序
    色谱柱: KB-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331)

    柱温: 150 ℃(1 min)—260℃,10 ℃/min,(10min)

    载气: 氮气

    流量: 1mL/min

    进样方式: 分流,10:1,进样口温度260℃

    检测器: ECD,260℃

    进样量: 1.0 μL

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2022/04/01

    应助达人

    楼主可以按照下面图中的条件进行设置

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  • ztyzb

    第6楼2022/04/01

    应助达人

    应该好分开呀,楼主参照下附件方法的条件。

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  • cadicy

    第7楼2022/04/01

    用的DB-5MS柱子,30*0.25*0.25。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这几个是可以分开的,楼主采用的是什么色谱柱?分不开是一点都分不开还是只是分离度差?

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  • cadicy

    第8楼2022/04/01

    我的是GCMS

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以试试这个程序色谱柱: KB-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331)柱温: 150 ℃(1 min)—260℃,10 ℃/min,(10min)载气: 氮气流量: 1mL/min进样方式: 分流,10:1,进样口温度260℃检测器: ECD,260℃进样量: 1.0 μL

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  • 深蓝

    第9楼2022/04/01

    应助达人

    正常来说是能分开的,可能是柱子脏了,截去柱头10cm,老化,维护进样口,应该会好些

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  • 雾非雾

    第10楼2022/04/01

    应助达人

    我们用60米的DB-5MS柱β-666(20.296) 和γ-666(20.536),pp-DDD(28.287)和op-DDT(28.455),有可能是您的柱效不好了,所以就分不开了。

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