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ICP-MS内标回收率低的结果

  • 会飞的鱼
    2022/05/13
  • 私聊

ICP-MS

  • 请教一下大家。以下是我检测一个药材的重金属分析所遇到的问题
    1.我在用ICP-MS检测一个高盐样品时,它的内标回收率很低,只有30%左右,铅的结果是2ppb;在稀释十倍后,内标回收率升至70%左右,结果是14ppb左右。请问那个结果更准一些。
    2.在内标回收率不符合标准要求80-120%的范围时,样品结果是否可靠?或者说内标溶液有必要必须达到这个回收率范围内嘛,因为日常分析中。内标回收率低于80%很常见
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2022/05/13

    应助达人

    根据楼主的描述,可能原样上机出现了内标干扰或者基质效应,造成内标回收率偏低。而稀释后内标回收率明显上升,代表稀释可以降低干扰。我个人认为稀释后内标回收率提高的测的更准确一点。关于楼主提到的内标回收率,由于药材检验一般都是按照药典来执行,需要满足药典分析方法质量控制要求,如果回收率达不到是不满足要求的需要查找原因所在。

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  • ICPMS爱好者

    第2楼2022/05/13

    应助达人

    准不准不是看内标回收率,而是靠加标回收率。当然很多元素要考虑有没有质谱干扰。内标回收率在绝大部分标准里都不会要求,不想内标漂太多的想法本来就没有必要,如果就是不想内标漂主要做法有两个:稀释或消解和基体匹配。

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  • omjia

    第3楼2022/05/13

    应助达人

    高盐溶液容易造成基质效应,造成元素的强度变低,这也是你稀释后回收率变高的原因。建议标准溶液用样品前处理液试试,回收率应该会有所提升。如果是样品本身高盐,那么就模拟样品盐度配置标准溶液。

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  • Insm_1315ce20

    第4楼2022/05/16

    应助达人

    使用ICP-MS测试样品时,一定要考虑样品的基体及盐分,一般不建议使用盐分过高的样品直接上机测试,一般都采用稀释一定倍数后再上机去测试。回收率低,有两方面的原因,一是样品基体本身的复杂性所导致的;二是样品成分中高盐造成的。

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  • Insm_3f7751da

    第5楼2022/06/02

    盐分太高了,内标回收率只有30%那个多半是不对的。稀释后如果内标回收率在

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  • Insm_3f7751da

    第6楼2022/06/02

    前面点错了……
    盐分太高了,内标回收率只有30%那个多半是不对的。稀释后如果内标回收率在70%,看你对数据要求了,一般80%-120%。另外,还有就是稀释过程有没有污染,如果是液体样品最好做个空白。以及对于高盐样品做完还是回测个质控样品,单纯看回收率也可能出问题。

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