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ICPMS测硒回收率高

Insm_ae449452

2022/05/20

各位老师，最近使用ICPMS测保健食品中硒遇到个问题，已知内容物中含有钙和铁，测硒时回收率高达120%，内标回收率随着样品测定不断增高。理论硒含量在28ug/g.使用的方法1氦模式下使用锗内标，测硒78。因回收率高，导致样品结果偏高。方法2改用铑为内标，这下回收率更高了，加标回收率也是增高的。方法3.氦模式下改用铑为内标，测硒77，内标回收率高，溶液中理论50ug/L的，测得75ug/L，加标后溶液应该为100ug/L的，测得150ug/L，之后回测了100ug/L的标液，竟然数值限值199ug/L。样品处理方法：第一种消解后直接定容稀释至酸度合适，第二种是消解后赶酸至2ml,加水定容至100ml测定，结果是一样的。请各位老师帮分析下到底是怎么回事。还是方法上面有什么问题。

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第1楼2022/05/22

应助达人

参考一下啊https://m.antpedia.com/news/2258993.html

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ICPMS爱好者

第2楼2022/05/22

应助达人

如果只有氦气模式，可以选择82，增大氦气流速，减少雾化气试试看，
内标可以尝试Ge和Te。

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Insm_ae449452

第3楼2022/05/24

好的我试下。后来增大氦气模式测得78硒，用72锗做内标。还是高。我做了高低两个曲线，样品也是分为高浓度和稀释后的，发现稀释后的内标回收率逐渐增高至140%。未稀释的样品在高浓度曲线中第一个样表现为内标抑制，60%左右，随着进样次数增加，内标回收率一直上升。但是样品的加标回收率比低浓度样品的加标回收率低6%，但是也是超标准的。样测定的含量也是偏高，用回收率折回去正好是理论含量。整崩溃了要、
ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:如果只有氦气模式，可以选择82，增大氦气流速，减少雾化气试试看，
内标可以尝试Ge和Te。

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