气质78905975气体检漏

应助达人

从氦气瓶开始到气相、质谱、顶空进样器所有气体管路的连接部位全部进行了检漏，捕集阱两端接口也查一下

应助达人

捡漏除了气泡连接管道的地方，氦气瓶顶部旋转的阀门那边也检查一下。还有从气瓶间到气质接口这一整段管路都要仔细查一遍

应助达人

如果是气路部分漏，检检漏没问题
如果是ms部分漏，根本不能用起泡法检，可以用溶剂加峰检测来看
2）用丙酮在各个可能漏气处涂抹，如果有丙酮的峰出现，肯定漏气
此法是在没有检漏气的情况下才用丙酮，但要注意，在检漏进样口和入MS的接口处的时候，要降温，丙酮沸点比较低，易燃！
而且，在检漏进样口的同时，要用工具尽量将进样口和入MS的接口隔开
3）岛津的推荐方法是用石油醚，而且我觉得用石油醚可能会好一些，操作和上面那位用丙酮到处抹得一样，然后在峰检测M/Z=49！
岛津的工程师一再说明只有进样口接柱子处和接口处容易漏，用石油醚或丙酮试漏都可以，要注意的是在柱温上去后可再用扳手拧紧一下接口处的螺帽，那里比较容易漏气
4）丙酮是检测43和58

应助达人

楼主前端是否连着热脱附或者吹扫？前处理消耗氦气量很大的。如果没有的话建议还是从源头排查下，一般都是接头和阀门，正常管路漏气的话声音能听出来。

补充一点，楼主的描述是否有误？两周用了1MPa，40L钢瓶的的话就算10MPa还能用5个月呢，可以了。

应助达人

两个星期用掉1MPA氦气不多，主要与你测试样品消耗载气及待机气体有关，对于捡漏，楼主可以按如下去排查：钢瓶及气体管线的检漏用测漏液或者肥皂水检查每个管线接点，特别注意钢瓶头部份。每换一次气体钢瓶，必须以测漏液等检查钢瓶及进气口接点，确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况，可由此查知气体主管线是否漏气。
　　GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察背景图谱中的峰图，若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
　　MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱，然后将气质联用仪所有加热区冷却后，取下色谱柱与GC进样口连接的一端，用一个废隔垫堵住色谱柱端口，等待15~20min，再一次观察空气/水的背景图谱，如果二者基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处；如果结果显著不同，泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能会造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧，否则容易把石墨圈压碎，造成漏气，一般情况下用手拧紧，再用扳手拧四分之一圈即可。

那是有些漏气

减压器查查

应助达人

1.更换两周用了大约1MP的氦气，
真的不多，算比较少的检测才能这么省了。

2.总压从12降到8，刚关闭时降得很快，后来越来越慢
这个是正常的，关闭气体一瞬间降低很快，之后才能慢慢降到0，这个很正常

很可能是氦气钢瓶的总阀有微漏，这里也要查一下