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安捷伦气相(FID检测器)不出色谱峰

气相色谱(GC)

  • 故障描述:安捷伦气相7890B的FID检测器,无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。
    排查过程:1、监视基线响应正常,信号为16~17pA,在FID检测器入口处滴一滴甲醇,有色谱峰,信号约340000pA;
    2、更换了进样针、进样隔垫、衬管,依然无色谱峰;
    3、怀疑色谱柱堵塞,卸下色谱柱末端,放入甲醇中,有连续气泡产生,确定色谱柱气流通畅;
    4、拆卸喷嘴,甲醇超声清洗后,重新安装采集,依然无色谱峰;
    5、进样口漏气检查,进样口也并无漏气。
    求助各路大神,还可以怎么排查,到底是什么原因不出色谱峰?
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  • 123

    第1楼2022/07/21

    应助达人

    确认气流系统是否存在漏气现象,以及载气、燃气、助燃气的流量合适;隔垫处是否存在漏气现象;放大器的输入和输出是否正常

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  • xiao-jin

    第2楼2022/07/21

    楼主说信号值是16~17pA,请问此时是点燃火前还是点燃火后?如果增大氢气流量时信号值可有变化?

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  • JOE HUI

    第3楼2022/07/21

    应助达人

    楼主可能进样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化.

     也有可能分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。

      检查进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。
    进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。

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  • yifan1117

    第4楼2022/07/21

    是使用中突然不出峰还是开机就这样

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  • zyl3367898

    第5楼2022/07/21

    应助达人

    连溶剂峰也不出吗?点着火了吗?进样针换成新的。氢气与空气流量是多少。

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2022/07/22

    应助达人

    1、楼主手动在进样口注入一针标液,点击面板start采集,看是否出峰?
    2、楼主仪器装了几个FID,假如使用的这台仪器不止一个检测器,在软件信号选择那边会不会出现勾选错误的情况,导致软件上看不到真实出峰?

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2022/07/22

    应助达人

    故障描述:安捷伦气相7890B的FID检测器,无论液体进样还是顶空进样均无色谱峰。
    排查过程:1、监视基线响应正常,信号为16~17pA,在FID检测器入口处滴一滴甲醇,有色谱峰,信号约340000pA;(说明检测器无问题)
    2、更换了进样针、进样隔垫、衬管,依然无色谱峰;(进样针仍需排查,是否新针,是否两个针都存在堵塞)
    3、怀疑色谱柱堵塞,卸下色谱柱末端,放入甲醇中,有连续气泡产生,确定色谱柱气流通畅;(色谱柱无问题)
    4、拆卸喷嘴,甲醇超声清洗后,重新安装采集,依然无色谱峰;
    5、进样口漏气检查,进样口也并无漏气。
    求助各路大神,还可以怎么排查,到底是什么原因不出色谱峰?
    首先检测器无问题,柱子暂定无问题,那么只可能出现在色谱柱与检测器,或者检测器与进样系统接口,以及进样系统。
    建议先排查柱子,可能严重污染等,建议先换跟柱子看是否能行。不行的话就检查进样系统以及设置。
    看界面是否为测试界面,是否为正常的实验界面。是否设置错了检测器,例如有前进样口前检测器,结果进的后进样口,或者进的前进样口设置了后检测器。

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  • vm88

    第8楼2022/07/22

    会不会是检测器有问题?点着火了吗吗?

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  • p3259365

    第9楼2022/07/22

    123(m3149125) 发表:确认气流系统是否存在漏气现象,以及载气、燃气、助燃气的流量合适;隔垫处是否存在漏气现象;放大器的输入和输出是否正常
    --------------------------------
    氮气:2.5ml/min,氢气:30ml/min,空气:300ml/min;进样口检漏正常,无漏气。
    放大器是指哪部分?我从检测器入口处滴溶剂是有响应的,所以检测器应该是没问题的

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  • p3259365

    第10楼2022/07/22

    点火后基线监测时的信号值,增大氢气流量这项没测试

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:楼主说信号值是16~17pA,请问此时是点燃火前还是点燃火后?如果增大氢气流量时信号值可有变化?

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