气相色谱(GC)
wuyuzegang
第1楼2022/08/29
FID清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。 ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。 ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。 ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
通标小菜鸟
第2楼2022/08/29
有检出苯和甲苯的那台仪器,不进二硫化碳,直接进空针,然后走升温程序,对走几针,看色谱图上是否有目标物检出。如果有,说明仪器有污染,需要维护进样口,包括隔垫,衬管,色谱柱头,然后还有进样针,洗针溶液都要换一下。老化检测器的话需要断开色谱柱,然后检测器端用死堵堵住,FID的话300℃老化几个小时就行。二硫化碳的话买低苯级为好,如果确定是溶剂中带来的,那需要更换溶剂厂商
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第3楼2022/08/29
1、开流量,给一个2ml/min的氮气流速保护色谱柱。2、进样口和fid温度升到280-300度3、搞一个色谱柱最高耐温-20度的温度,比如色谱柱最高耐280度那就把柱箱升到260度4、保持以上温度持续3h左右整个过程中一定注意有氮气流过色谱柱,并且把fid尾吹气开到25,加快清洗速率
Insm_4281e281
第4楼2022/08/29
您好,您说的进空针,是不用进样针进样,直接点开始走基线的意思吗,谢谢您
ztyzb
第5楼2022/08/29
楼主两台设备换换柱子试试,有可能老化的不彻底。如果确定是检测器问题的话建议还是联系工程师,以下方式楼主参考下
第6楼2022/08/29
是的,这样可以看出是系统内标残留还是外部残留
xiaoheihei
第7楼2022/08/29
二硫化碳为空白进样检测出苯和甲苯,在另外一台机器检测二硫化碳没有苯和甲苯有可能有污染,也有可能二硫化碳质量确实一般,高品质的残留苯很少。可以换毛细柱与高惰性衬管,手工新的进样针扎针试试,还有就是进样口整个管线与组件都污染了,要么高温清洗,换管路,要么就买新的。能确定出故障点就好办了,没有能力就售后上门应该很快的。
安平
第8楼2022/08/29
检测器污染的可能性不大。重点怀疑一下进样口和注射器为好。尤其是进样口的外围附属管路。楼主使用恒温还是程序升温?详细说明具体的分析条件为好。程序升温空白中是否有干扰峰?
Insm_05be6090
第9楼2022/08/29
多跑几针空白试试
langyabeilei
第10楼2022/08/30
设备污染可能性比较大,高温烘烤 老化柱子,然后空进样观察。
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