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气相色谱丢了一个峰是怎么回事?

  • Ins_a66ba584
    2022/11/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 出现的问题:之前能出9个峰,现在只有7个了。
    已经做过的措施:更换进样垫、衬管、洗进样针、老化柱子,更改程温都没有用。完全一样的制样方法。
    用的柱子是DB-1,也才用了4个月左右。检测器是ECD,测定的样品是衍生化后的卤乙酸混标。
    出现丢峰现象之前,我同门做实验进了几个样,进样瓶底部有一层水,水层在下层很少,自动进样器也不一定吸到的啊。
    有没有可能是ECD的原因呢?
    图一为正常情况下的出峰,图二为丢峰的谱图。
    给各位大佬跪了,帮帮孩子吧。
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  • Ins_a66ba584

    第1楼2022/11/17

    老师说这个柱子能用好几年呢,我不会用了几个月就用坏了吧??

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  • Nerif

    第2楼2022/11/17

    应助达人

    有备用柱子嘛,换一下试试

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  • Ins_a66ba584

    第3楼2022/11/17

    没有,就这一根。。

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有备用柱子嘛,换一下试试

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  • 安平

    第4楼2022/11/17

    应助达人

    楼主目前的色谱峰,形状存在异常,有圆头的现象。

    有可能与检测器污染有关,建议清洁老化检测器,改善色谱峰形状。建议先解决圆头峰问题。


    楼主某些组分丢失,可能于此有关。

    不过一般情况下,色谱柱的可能性更大,可以考虑更换色谱柱试试。

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  • Ins_a66ba584

    第5楼2022/11/17

    谢谢您的建议!
    那我就先试试老化检测器。

    安平(byron1111) 发表:楼主目前的色谱峰,形状存在异常,有圆头的现象。有可能与检测器污染有关,建议清洁老化检测器,改善色谱峰形状。建议先解决圆头峰问题。楼主某些组分丢失,可能于此有关。不过一般情况下,色谱柱的可能性更大,可以考虑更换色谱柱试试。

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2022/11/17

    用衍生化试剂对柱子的损伤比正常情况大,柱子寿命是会短一些。不过现在这个峰型看,应该不像柱子受损。做其他处理之前,最好先测定一下分流口的流量,和ECD尾气出口的流量。因为你现在的峰高增加了,峰宽也增加了,可能与流量变化有关。

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  • Ins_a66ba584

    第7楼2022/11/17

    谢谢,峰高不同是因为俩样品浓度不一样。。我用的是不分流进样,浓度也比较高。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:用衍生化试剂对柱子的损伤比正常情况大,柱子寿命是会短一些。不过现在这个峰型看,应该不像柱子受损。做其他处理之前,最好先测定一下分流口的流量,和ECD尾气出口的流量。因为你现在的峰高增加了,峰宽也增加了,可能与流量变化有关。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2022/11/18

    如果是不同浓度,就要计算一下峰高、峰面积是不是与浓度成比例。ECD出口流量测一下还是有必要的,经常遇到ECD出口或者入口部分堵塞的问题,从流量变化上容易反映出来

    Ins_a66ba584(Ins_a66ba584) 发表:谢谢,峰高不同是因为俩样品浓度不一样。。我用的是不分流进样,浓度也比较高。

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  • Ins_4ec13d1e

    第9楼2022/11/18

    清洗一下衬管

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  • yzguo

    第10楼2022/11/18

    高温烘烤柱子看看

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