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样品和标准品出峰时间不一致,如何确定是否是目标物?

  • Ins_96a13bf2
    2023/05/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器安捷伦7890-5977 标品出峰正常,R2=0.998

    在sim模式下,我测标准品目标物在14.084分钟出峰(低浓度5ppb RT=14.092),但是在样品中出峰普遍是14.066分钟,而且三个特征离子都有出峰。这种情况就不太确定是不是我的目标物,又或者可能因为溶液基质效应导致的提前?。
    所以我又在原有样品中进行加标,第一次加标准品量比较少,色谱峰开始有向后延长的趋势,但时间还是14.066。第二次加大了标准品的量,色谱峰变成14.084,和标准品出峰的时间一致了。我该怎么理解呢?之前样品中有没有我要的目标物?
    下面附上谱图。质谱图是sim定量离子的图片,从上往下依次是:第一次样品加标,第二次样品加标,样品,标品
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  • 安平

    第1楼2023/05/09

    应助达人

    楼主给出的保留时间偏差甚小,未必存在问题。基本可以确认为同一色谱峰。


    色谱峰不太对称的情况下,峰高会显著影响保留时间。需要注意。


    加标验证时,未观察到其他峰,也可以辅助确认

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/05/09

    应助达人

    楼主你这保留时间已经很近了,而且你的出峰峰型不好,峰宽很宽,不尖锐,这么点保留时间漂移在我看来是能够接受的。基本上不可能走出来保留时间完全不变

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  • Baymax

    第3楼2023/05/09

    这个时间偏差还好吧,你可以看看做标准曲线的时候,不同浓度的目标物保留时间也是有偏差的 特征离子能对上一般就是目标物

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  • 绿树之林

    第4楼2023/05/09

    你这个不好判断,首先保留时间不一致,但是你峰型太差了,需要找条件优化好峰型然后在进行定性。

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  • Ins_96a13bf2

    第5楼2023/05/09

    加标确认,难道不应该是在13.066样品原有的峰上增强响应值吗?但是我看加标后,色谱峰有点偏离原来的保留时间。

    安平(byron1111) 发表:楼主给出的保留时间偏差甚小,未必存在问题。基本可以确认为同一色谱峰。色谱峰不太对称的情况下,峰高会显著影响保留时间。需要注意。加标验证时,未观察到其他峰,也可以辅助确认

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  • 安平

    第6楼2023/05/17

    应助达人

    偏离量太小。。。。

    不用担心

    Ins_96a13bf2(Ins_96a13bf2) 发表:加标确认,难道不应该是在13.066样品原有的峰上增强响应值吗?但是我看加标后,色谱峰有点偏离原来的保留时间。

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