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气相色谱样品峰面积重复性差

  • Ins_4869db1e
    2023/06/03
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 本人做的产品，样品配制方法:称取0.5g样品，用5Ml水溶解后，加入2Ml液碱，再加5Ml甲苯，振摇1分钟后静置。取甲苯层分析。
    目前的问题是，进样第一针样品，峰面积偏小，后面进样多针，走出来峰面积慢慢变大。每次柱子老化后，第一针都是偏小的。请问是柱子不适用还是有可能其他方面原因。仪器是安捷伦7890A检测器是FID 柱子型号如下图
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    +关注 私聊

  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/06/05

    应助达人

    我想知道楼主第一针偏小，后面慢慢变大，是一针比一针大，还是后面慢慢趋于稳定。如果是一针比一针大，那可能有残留，可以通过中间插入空白来验证。如果第一针小，后面慢慢增加区域稳定，那我猜想可能是进样口吸附。建议楼主编辑序列时，第一针是空白，然后是样品，连续进样七次，弃去第一次，剩下六次算下RSD值多少？然后再发上来看一下

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    +关注 私聊

  • 安平

    第2楼2023/06/07

    应助达人

    楼主详细描述一下具体情况为好，待测物质是什么？

    溶剂峰是否重复性良好？


    可能与样品性质有关，或者gc系统惰性不良

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