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【“仪”起享奥运】中药材夏天无的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末浅黄棕色。下表皮厚壁细胞成片,淡黄棕色,细胞呈类长方形或不规则形,壁稍厚,呈断续的连珠状,常具壁孔。薄壁细胞淡黄色或几无色,呈类方形或类圆形;螺纹导管或网纹导管细小。淀粉粒单粒类圆形或长圆形,直径5
~
16
μm,脐点点状或飞鸟状,复粒由2
~
6
分粒组成。糊化淀粉粒隐约可见,或经水合氯醛透化可见糊化淀粉粒痕迹。
(2)取本品粗粉4g,加1%碳酸钠溶液25ml,置近沸的水浴中浸渍5分钟,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至6,加三氯甲烷15ml振摇提取,分取三氯甲烷液2ml,加硫酸1ml,振摇,硫酸层即显棕红色,放置后显棕黑色。
(3)取本品粉末4g,加三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:1:0.1)混合溶液40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取
原阿片碱
对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:3:1)为展开剂,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过5.0%(通则2302)。
【
浸出物
】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【
含量测定
】 照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml,冰醋酸30ml,加水稀释至1000ml)(18:82)为流动相;原阿片碱检测波长为289nm,盐酸巴马汀检测波长为345nm。理论板数按原阿片碱和盐酸巴马汀峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备
取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%盐酸溶液5ml使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。另取盐酸巴马汀对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取上述两种溶液各5ml,置同一25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含原阿片碱40μg、盐酸巴马汀20μg)。
供试品溶液的制备
取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含原阿片碱(C
20
H
19
NO
5
)不得少于0.30%,盐酸巴马汀(C
21
H
21
NO
4
?HC1)不得少于0.080%。
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+关注
私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
了解中药材夏天无!
0
发表回复
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