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【金秋计划】液相色谱中使用的离子对试剂类型
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2024/09/11
私聊
食品常规理化分析
液相色谱
中,我们在分析离子化合物样品时,为使目标峰有较好的保留,开发方法时会考虑加入离子对试剂(IPRs)以增加保留并改善峰形,这种也称离子对色谱法(IPC)。离子对试剂种类较多,今天小编就和大家分享下离子对试剂的类型。
根据离子对试剂的历史地位和物理化学性质等,其类型有以下几种:
01、传统离子对试剂
这类是最早被使用,到现在也是最常用的,包括以下两类:
? 阳离子型离子对试剂:常见的是带有不同链长烷基的有机胺或者铵盐,比如三乙胺,四丁基溴化铵等,加入流动相中可以增强阴离子型分析物的保留。
? 阴离子型离子对试剂:常见的是烷基磺酸盐,比如十二烷基磺酸钠,庚烷磺酸钠等,加入流动相中可以增强阳离子型分析物的保留。
02、挥发性离子对试剂
现在越来越多的实验室配置有
液质联用
设备,传统的离子对试剂没有挥发性,不能与质谱兼容。另外,为增加分析物的保留加入的离子对试剂,可能也会对分析物的离子化产生影响,需要使用与MS兼容的离子对试剂。
甲酸、乙酸等小分子有机酸是
液质
分析中常用的挥发性离子对试剂,会影响对pH条件敏感的化合物的保留行为,改变它们的带电性并提供质子化的作用。同时,这些有机酸也能够抑制色谱柱填料表面残余硅羟基的活性,对分析物的峰形有利。
当分析物对酸不稳定或者在低pH条件下没有较好分离时,可能需要更中性的条件,这种情况就需要用到挥发性盐比如甲酸铵,乙酸铵等,这些盐的pH能兼容正离子和负离子模式的检测,要注意的是使用这些盐,要关注在有机溶剂(特别是乙腈)中的溶解性。
在多肽、氨基酸等项目分析中,全氟羧酸类(如三氟乙酸(TFA)、七氟丁酸(HFBA)、五氟丙酸(PFPA))的应用增加。这类试剂也可以抑制硅醇活性、改善峰形。其中TFA由于水溶性好和低的截止波长使用广泛;HFBA有区别于TFA、PFPA的选择性,也被用于与MS联用,但是它一定程度上会污染质谱。
03、离液剂
离液剂是一种可以扰乱水分子间的氢键、增加其混乱度的盐,在离子对色谱中常见的是高氯酸盐、六氟磷酸盐、四氟溴酸盐等。加入合适的离液剂可以增强离子型分析物的疏水性,从而提高其保留。
注意事项
1)某些情况下需要严格控制流动相的pH以及检测的柱温,另外,对于要加入挥发性离子对试剂的流动相,配制时建议在溶剂液面以下放液,避免出现重现性问题。
2)使用离子对试剂的流动相条件,有时会观察到同时出现正峰和负峰的现象,这些峰会干扰建立方法或者日常检测,这类问题,主要是使用不纯的离子对试剂、缓冲盐或者其他其他流动相添加剂等。另外,不纯的离子对试剂,也影响分析物的保留时间。
3)使用含离子对试剂的流动相,特别是疏水性较强的离子对试剂,柱平衡缓慢,如果平衡时间不够,会出现保留时间漂,结果不稳定的情况,一般建议含离子对试剂的流动相采用等度洗脱条件,因为走梯度,易出现基线波动和保留重现性问题,为保证色谱柱达到较好的平衡状态,使用前最好能小流速过夜平衡。
4)较弱的离子对试剂,比如TFA、PFPA以及离液剂,这些试剂不会减慢柱平衡过程,通常用流动相平衡10-20倍柱体积就足以达到平衡。
5)当样品中同时含有酸性和碱性化合物时,这两种IPC试剂都可能有效,但我们不能把这两种试剂都添加到流动相中,这些试剂之间有形成离子对的趋势,会抵消它们对分离的净效应,而且同时使用两种试剂还会使方法建立变得复杂。
6)当需要有选择性地增加碱性溶质的保留时,首选的IPC试剂应是烷基磺酸盐,而四烷基铵盐则在需要增加酸性溶质的保留时应用。
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