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【求助】我用的是岛津GCMS-QP2010plus,重现性一直不好,请教各位,帮帮小妹,先谢谢啦!

  • 平根实验器材厂
    2007/11/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我用的是岛津GCMS-QP2010plus,重现性一直不好,请教各位,帮帮小妹,先谢谢啦!
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  • hfang2005

    第1楼2007/11/23

    GCMS的重现性不好,经验上一般都是由GC造成的,与MS检测器关系不大.
    是保留时间,还是浓度的重现性不好?
    提供详细一点,再帮你分析.面面俱到的,就太累了.

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  • 平根实验器材厂

    第2楼2007/11/24

    是浓度的重现性不好?

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  • learner1999

    第3楼2007/11/25

    应助达人

    是采用标准曲线法么?可能与你的进样量重复性有关系

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  • corn5672

    第4楼2007/11/26

    跟你得进样量有关,你是手动进样吗?

    GC-MS这么好得仪器最好是用来作定性用,定量嘛可以用气相赛!

    fishshasha 发表:是浓度的重现性不好?

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  • 古城剑客

    第5楼2007/11/27

    我这里的仪器和你的型号一模一样,重现性一直很好.
    用质谱来定量完全没有问题.
    现在的问题是你要说清楚你现在的仪器配制?用来做哪些项目?是手动样还是自动进样.
    一般重现性不好,是因为气相分离不好,或者是自动样器的问题.

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  • 平根实验器材厂

    第6楼2007/11/28

    我们用的是EI离子源,分析多溴联苯及多溴联苯醚,色谱柱:MXT-1 15m

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  • 平根实验器材厂

    第7楼2007/11/28

    自动进样,分析PBB&PBDE,到最后几个出峰太小.

    corn5672 发表:跟你得进样量有关,你是手动进样吗?

    GC-MS这么好得仪器最好是用来作定性用,定量嘛可以用气相赛!

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  • ylylttt

    第8楼2007/11/29

    可能是系统的记忆效应,导致测定的波动,
    我以前同一个样品连续进样,测定的结果重复性也很差。

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  • ylylttt

    第9楼2007/11/29

    分为GC MS找原因吧
    GC 查查系统的气压和漏气情况
    柱子是否还有效 要不要做个老化

    MS 是不是该调谐了

    还有用的什么样品 测什么,溶剂和标样溶质

    溶剂挥发性大不大,可能造成体积误差,进而浓度误差。
    溶质稳定性好不好,会不会分解,如果分解,就不怪气质
    样品瓶的质量好不好,太差的,怎么做都是不行。

    其他的我就就不知道了,真是系统工程

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  • hfang2005

    第10楼2007/11/30

    重现性不好分两个表现:随机地时大时小,和往一个方向飘.
    往一个方向飘较容易判断,无非是系统没有稳定(柱子需老化,真空度)和样品挥发不稳定等.在MS真空度和调谐正常的前提下,我谈谈时大时小的重现性问题.
    1. 检查自动进样器的Syringe,拉动起来是否很涩,正常的Syringe拉动起来是很滑潤的.否则每次进样肯定不一样,重现性无从谈起.
    2. 分流进样时,要注意玻璃衬管在进样口的位置,抬起2~3mm为宜. 太低了之后,衬管一直向下顶到了进样口底部,造成分流不畅.这肯定引起重现性不好.
    3. 检查玻璃衬管内石英棉的位置(依据说明书规定),位置不对,每次进样,样品不是注射到石英棉上,而是注射到衬管壁上,或进样口底部,出的峰绝对忽上忽下的.
    先检查以上几点,十有八九是问题所在.

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