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【求助】紧急求助石墨炉测镍条件

julielili

2009/09/02

原子吸收光谱（AAS）

求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!

相关话题

夜市

第1楼2009/09/02

两针平行相差巨大就要考虑进样针位置是否调整到最佳？
是否有挂液的现象
Julielili 发表:求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!

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ldgfive

第2楼2009/09/02

应助工程师

光谱带宽：0.2nm
你的升温程序是什么情况，写出来分析一下
Julielili 发表:求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!

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夕阳

第3楼2009/09/02

应助达人

用铜标准测一下，还是上述情况吗？
Julielili 发表:求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!

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chemistryren

第4楼2009/09/02

镍的石墨炉我的是0-40或20PPB.灯电流5,灰化1100,原子化2300,做出来线性可以,勉强0.999/

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julielili

第5楼2009/09/02

90-10
120-20
1000-20
2500-3
2600-3
另外一套是:120-20
850-20
2450-5
2550-5
都不行
ldgfive 发表:光谱带宽：0.2nm
你的升温程序是什么情况，写出来分析一下

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unkle

第6楼2009/09/02

为什么不用火焰做?

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julielili

第8楼2009/09/03

是水和食品中的镍,检出限不对.
unkle 发表:为什么不用火焰做?

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ldgfive

第9楼2009/09/03

应助工程师

镍的石墨测试不太好测，
你可以试一下：
110
800
2100
2500
Julielili 发表:是水和食品中的镍,检出限不对.

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JIANNAN

第10楼2009/09/03

应助达人

哈哈,应该是石墨管或石墨锥受污染了,清洗石墨锥,换个石墨管试试,清洗液用20毫升的氨水加20毫升的丙酮和100毫升的水,再用5%的硝酸清洗,最后用5%的乙醇清洗.等凉干在上机操作.

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julielili

第11楼2009/09/04

请问石墨锥是不是就是放石墨管的那个部分啊?似乎不能拆耶,我只用纯的酒精擦洗了一下.这样行吗?
yinjun 发表:哈哈,应该是石墨管或石墨锥受污染了,清洗石墨锥,换个石墨管试试,清洗液用20毫升的氨水加20毫升的丙酮和100毫升的水,再用5%的硝酸清洗,最后用5%的乙醇清洗.等凉干在上机操作.

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