chengjingbao
第3楼2009/12/19
虽然使用温度较低,但老化温度不应低于270.一般为270~320.
关于老化还不如不老化的原因,有一种可能是高温老化,您的抬温平台没做好,应该分几个平台升温,稳定几十分钟,再升一个台阶,这样可以使柱尾“赃”东西迅速排出,如果升温太快,就会污染柱尾,或使柱尾末端产生柱流失,柱效下降,产生塌尾现象。
个人观点。
chengjingbao
第8楼2009/12/20
分几步走:第一步,在老化情况下,将温度升至90度,稳定20分钟,观察柱压,若无剧烈上升,可走第二步,升至150平台,若上升太大,而后有剧烈下降,说明柱内赃东西太多,有柱堵现象,应降温10度,继续观察;第二步骤与时间与第一步差不多稳定后,走第三步,230度,第四步,270.若想继续,就升至320.至基线平直或其它参数稳定后,计算稳定老化时间。时间长短应根据自己分离的物质、柱效的高低来判断,不要死掐硬套,一般2~8小时为好。
老化时,许多人的想法就是老化程序为算,其实,老化时,观察色谱的工作参数变化才是最重要的,它能帮助您辨别柱子的实际状态、仪器升温控制、温度与压力的对比等许多有用的东西。老化的乐趣不是享受一根完好的柱子,面是通过老化,对柱子性能、柱效状况、柱内线速等情况有进一步的了解。像填充柱,还能知道柱内填充状况,填 充均匀度,有无柱空穴,这些全是老化时观察柱压、柱流和流出曲线变化情况所为。柱效自不必说。全是经验使然,书上很少会写,就是写也是一笔带过,因为这些都是针对各种色谱不同而不同的,可变因素太多,全靠自己掌握。
个人观点。