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【求助】我的WATERS515泵不出液,无压力。急???

  • 13100509151
    2010/03/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 因为是新标准,第一次做的试验,流动相是乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钠,做完实验后没用水冲洗,就直接用甲醇洗柱子了,(没想到哪个是缓冲盐),到第二天来做实验的时候发现压力波动大从2300p将到1600p,在这个幅度来回波动,在相同条件下比平时出峰慢了10分钟左右,连进3针出峰时间都接近,就不知道数据准确不?后来我就把单向阀拆出来用异丙醇超声清洗,接上后排气上流速,发现流量不对有无压力,又拆出来检查,发现两个出口单向阀有一个不泵液了,后来我又拆了去超声,反复几次都不行,怎么办啊?那位高手帮忙????????
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  • 1234chen

    第1楼2010/03/16

    有缓冲盐应先用含水高一点有机相冲体系。下次千万不能马虎。这种东西析出来就有点难搞了。

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  • wangjunjie0925

    第2楼2010/03/16

    用30%的稀磷酸超声44,或者把单向阀放到热水里面看看。如果单向阀没问题了,建议用30%的磷酸冲洗管路1h以上

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  • 有水有渝

    第3楼2010/03/16

    应助达人

    这个是什么型号的,还有两个出口单向阀?单向阀的清洗程序是这样的:超纯水-5%硝酸-超纯水-异丙醇-超纯水,各15min,不是单用异丙醇就行了的。

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  • 13100509151

    第4楼2010/03/16

    单向阀都已经超声清洗了,现在用20%异丙醇以0.6ml/min清洗管路,不接柱子,发现流量不对,用量筒接2分钟刚得1ml.

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  • wangjunjie0925

    第5楼2010/03/16

    如果是析晶导致的,你用异丙醇超声没有用的,用30%的稀磷酸超声的目的是为了溶解可能存在单向阀里面的晶体。

    既然有液体出来,那么看来管路还是通的。用量筒接了1ml不代表流量不对,量筒是没有经过校验的不一定准确。

    清洗管路为什么用20%的异丙醇?一般waters的工程师建议的是直接用30%的稀磷酸冲洗管路。agilent的工程师会建议用纯异丙醇清洗管路。

    13100509151(13100509151) 发表:单向阀都已经超声清洗了,现在用20%异丙醇以0.6ml/min清洗管路,不接柱子,发现流量不对,用量筒接2分钟刚得1ml.

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  • 13100509151

    第7楼2010/03/16

    量筒不校正误差也 不至于差那么大啊,我们是WATERS515串联泵的,现在是左边的泵不出液,右边的出液应该是正常的吧,泵一次就滴5滴,是不是单向阀没洗干净呢????

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  • 儒雅凤

    第8楼2010/03/16

    有盐析出,建议重新冲洗单向阀,可以用热水超声清洗。很可能是盐析出引起的通路不畅。

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  • 有水有渝

    第9楼2010/03/16

    应助达人

    这个叫并联泵了,我说怎么会有两个出口单向阀呢?把不出液的那个泵的出入口单向阀都拆下来,按上面的说的清洗方法清洗一下,应该就没有问题了,整个问题应该就是泵了,管路应该没有堵塞。

    13100509151(13100509151) 发表:量筒不校正误差也 不至于差那么大啊,我们是WATERS515串联泵的,现在是左边的泵不出液,右边的出液应该是正常的吧,泵一次就滴5滴,是不是单向阀没洗干净呢????

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  • 柏坡

    第10楼2010/03/16

    我记得好像能用注射器抽来着,边purge边抽,直到有液体流出。盐结晶很有可能,可以换热水超洗单向阀和管路。

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  • 13100509151

    第11楼2010/03/17

    现在两边都有液体流出了,但又有两个接口漏液了,唉,真是问题一个接一个来.搞得腻死了.

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