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【求助】PE AA400加氢化物发生器测砷问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是做化妆品的,目前在做化妆品中汞砷铅的测试,都用到了氢化物发生器。在做汞和铅的时候,标准曲线什么的都还可以,就是做砷的时候,刚点灯后基本没能量,预热后能量也只有26左右,因为加了氢化物发生器,所以有在然后头位置架了个T型管,26是穿过T型管的能量,取下T型管也只有30多还不到40的能量。请问这灯有问题吗,灯是PE配的,应该是进口的,才买了一年多。我看灯能量太少,就调节了燃烧头的高度和位置,结果调到30左右,测标准曲线相关系数也才0.994,然后测样品AS都很大,再返回测汞和铅的时候曲线就不行了。后面调试了很久,才又可以测试。但把灯换成AS后灯能量又比较小,狠下心来用26左右的能量做,曲线外形都是波浪线,然后测定标准曲线的时候相关系数第1和第2个才0.95,全部做完也才0.994左右,每个瞬时峰信号曲线都是波浪线型,有的还在坐标轴下或者没走完。(标准曲线浓度为2ng ,4ng,6ng,8ng,标准空白为10%盐酸),然后测试样品的时候每个样品都超出标样浓度范围,都差不多2-10多PPM,化妆品原料含砷一般比较少的,有样拿去商检局做,他们做了6个只有2个数值为4PPM左右,但我做的每个都很高,我们公司做国外的代工的,一般要符合国外标准,一般我们定为3PPM,这样我做的基本都超标了。。。。。。感觉不可能,以前送SGS的都没超标。而且同一样品多次测试值差别很大。
    请问是我机器没调节好的原因还是灯的问题,还是其他的 ?我做AS的时候是用碘化钾加入标准液加热后冷却加抗坏血酸来还原6+AS,样品液同样处理的,AS灯等参数参考厂家推荐值,只是在反应时间有延迟点。谁有相关的用这机器加氢化物发生器做AS的资料可供参考的,不胜感激。。。。急急急中啊 !!!
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  • xj222222

    第1楼2010/03/25

    怎么没人帮忙下??谁有相关的用这机器加氢化物发生器做AS的资料可供参考的.谢谢啦

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  • 神话

    第2楼2010/03/25

    氢化物发生器这个没有用过,不过你这个现象比较奇怪。
    机器用了多长时间了

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  • yitongyiqiwuyi

    第3楼2010/03/29

    我是四川仪通仪器生产氢化物发生器的,什么样的氢化物,国外的,还是国内的仪器能量太低,一是灯问题2是仪器吧,跟氢化物没有关系。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2010/04/06

    新版中国药典,收集了氢化物—原子吸收测砷的方法,可以参考

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  • popo

    第5楼2010/04/10

    你用的什么氢化物啊?
    你这个灯的能量调整之后30多也应该勉强够了。
    还有就是检查一下你配置的校准溶液准不准

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  • 《学无止境》

    第6楼2010/09/06

    我卡你用的是空心阴极灯吧,能量这么低,肯定不稳定,波动较大,所以标线很难做好,像As这种分析谱线都接近紫外区(低于200NM)的,建议使用EDL灯试一下,效果会好很多。

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  • 神话

    第7楼2010/09/06

    砷灯是EDL吗?波浪图形能有图片吗

    一般这个浓度应该是EDL,但是这个灯可能需要预热很长时间

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  • fionateo

    第8楼2010/09/07

    你测下回收率看看系统测的结果的可靠性.
    你仪器什么型号? 同一灯在不同仪器上的能量有区别,这是因为电子元件不同.

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2010/09/13

    相信不久的将来,这个方法越来越普及

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  • longjian1110

    第10楼2010/12/15

    我咨询过龚治湘老师,PE AA400检测AS不能用空心阴极灯,因为能量损失厉害
    需要用无极灯

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