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【讨论】关于精密量取或吸取的问题

  • 睿武孝文
    2010/05/21
  • 私聊

分析化学

  • 药典凡例中对“精密称定”给出了明确的含义:指称取重量准确至所取重量的千分之一。
    但对于“精密量取”只说了句“指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求”。
    1、对于玻璃仪器的等级我不懂,只是在实验室看到有的玻璃仪器上标有A,这是什么意思?
    2、如果我要精密量取1ml,我该如何操作?用1ml的大肚移液管?用1ml的刻度吸管?用2ml的刻度吸管吸到1ml处后放出,还是吸到0刻度处放到1ml处?
    3、要精密量取0.25ml如何操作(不用移液枪)?
    4、在标准曲线的制备时,会被要求连续量取一系列不同体积的对照品溶液,如0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml,如何操作?分别用不同的管去吸,还是用同一个管去吸?如果用同一个管吸时,连续放液可以吗(即用5ml的管子吸至满程,先放0.25,再放0.5,再放1,再放1.5,反正是5ml的,量够,不用再去吸第二次)?
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  • coffee8

    第1楼2010/05/21

    第一个问题,实验室用的玻璃仪器分为A、B级,不同规格的误差不同。
    A级相对较准确,误差小。比如各种容积的容量瓶规定误差各不相同。

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  • coffee8

    第2楼2010/05/21

    第二个问题,要说准确还是要用1毫升的大肚管,虽然误差大小够差不多

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  • coffee8

    第3楼2010/05/21

    第三个问题,可以用0.5毫升管吸取0.25毫升

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  • coffee8

    第4楼2010/05/21

    第四个问题,我一般会选择用5毫升管吸取,都要从零刻度开始放。
    我觉得这样比较好

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  • miss_fairy

    第5楼2011/05/20

    按照药典的规定,精密量取应该选用大肚吸管,A级、B级都可以,但A级更精确些,所以尽量选用A级的。量取选用刻度吸管,使用时尽量用差量以减少管嘴误差(较大),如取1ml可采用吸2ml放至1ml或其他刻度,而尽量不用直接取1ml放空。

    问题4应使用同一吸管,以减少误差。可以采用楼主的方法,前提是吸管经过检定或校准(刻度是均匀的)。

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  • trueyeoman

    第6楼2011/05/20

    长见识了,高手啊!

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  • zhang73930

    第7楼2011/05/21

    这种方法是绝对不可行的。正确的方法是每次都吸到满刻度,然后放出需要的量,接着再次吸到满刻度然后再放下一个需要的量,直至全部完成。不可以一次吸满一个接一个得放的原因就是洗液管的内部并不完全等内径、刻度标识并不完全准确、标识线有粗有细很难准确把握,操作方法、检定规程等都明确了具体的使用过程中应吸满放到需要的量。

    coffee8(coffee8) 发表:第四个问题,我一般会选择用5毫升管吸取,都要从零刻度开始放。
    我觉得这样比较好

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  • zhang73930

    第8楼2011/05/21

    这个问题要注意两个环节,第一这种操作是量出式吸取,所以最好选用单标线吸量管(大肚吸管),因为玻璃容器需要定期检定,检定后会重新标识刻度;第二如果没有单标线吸量管(大肚吸管),可以使用刻度吸管(移液管),但最好选用0刻度在上,满刻度在下的那种,或者可以看管末端是否有EX标志,如果用单刻度吸管应选择1ML吸管。

    睿武孝文(chaifayong) 发表:2、如果我要精密量取1ml,我该如何操作?用1ml的大肚移液管?用1ml的刻度吸管?用2ml的刻度吸管吸到1ml处后放出,还是吸到0刻度处放到1ml处?

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  • hrcren

    第9楼2011/06/02

    万事无绝对,如果照你所说,那刻度吸管的刻度有何作用?

    zhang73930(zhang73930) 发表:这种方法是绝对不可行的。正确的方法是每次都吸到满刻度,然后放出需要的量,接着再次吸到满刻度然后再放下一个需要的量,直至全部完成。不可以一次吸满一个接一个得放的原因就是洗液管的内部并不完全等内径、刻度标识并不完全准确、标识线有粗有细很难准确把握,操作方法、检定规程等都明确了具体的使用过程中应吸满放到需要的量。

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  • zhang73930

    第10楼2011/06/13

    我从不迷信国标、操作规程,我也欣赏你的怀疑精神,但我想,要想找到一个规程的漏洞就先要熟悉它。吸管的刻度是用来表示放出的量,而不能用数学的眼光来对待它。如果做几次吸量管的校准,那就会发现吸管的内部并不是完全等径的,而是像大树一样貌似粗细均匀其实有突出有凹陷。这就是为什么一般每半年就要校准一次吸管,并且在校准过程中要注意满刻度、半量程刻度、最小单位刻度的允差范围是否达标,否则就要放弃该管或重行标识刻度。不知道这次是否说明白了。

    hrcren(hrcren) 发表:万事无绝对,如果照你所说,那刻度吸管的刻度有何作用?

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