【求助】XRF,AA,ICP的技术比较和应用比较？

应助达人

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XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)

　　人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光（X—Ray Fluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。

　　一台典型的X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

　　利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素 （Na）到92号元素（U）。
X射线荧光的物理原理：　　X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位：nm）描述。

　　X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光（XRF）。
X荧光与其它方法比较　　
优点:

　　a) 分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。

　　b) X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定 。

　　c) 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。

　　d) X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。

　　e) 分析精密度高。

　　f) 制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

　　缺点：

　　a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。

　　b）对轻元素的灵敏度要低一些。

　　c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

ICP光谱仪是当前光谱分析中最迅速最灵敏的一种仪器。光谱仪是上述各种仪器的总称。虽然各种光谱仪的形式各异，但均有三大主要部分：一是激光光谱的光源；二是光谱仪系统，使不同波长的光聚焦在仪器上的特定位置。三是用置于焦点上的探测器来量光的强度。近代的光谱仪大都采用微型计算机处理实验结果。
ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：
　1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。
2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。
3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。
4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。
5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。

ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：
1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。
2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。
3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。
4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。

XRF分析速度快，但是精度不够1000ppm以下偏差较大。仪器成本较高，制样融片较慢，使用维护成本一般。
AA分析速度较慢，精度高火焰法0.1-1ppm左右，石墨炉可达ppt。仪器成本低，制样采用微波消解较快，使用维护成本低。
ICP分析速度快，精度一般ppm级，仪器成本高，制样采用微波消解较快，使用维护成本高。

XRF和ICP优劣之比
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