气相色谱(GC)
独钓寒江雪
第1楼2010/08/17
什么色谱柱?
symmacros
第2楼2010/08/17
即使是氧,也不至于12分钟,柱流速多少?
coffee8
第3楼2010/08/17
连续进几针都这样吗?是不是哪里有污染呀?
happy水中月
第4楼2010/08/17
峰大吗?看图形不像是单一的物质,是不是色谱柱没有老化好啊?
qqqid
第5楼2010/08/17
我们用SE-54 30m*0.53*0.8的柱子做水中卤代烃,柱温80度,顶空法进样,空气在1.1min处有个峰。楼主用的什么柱子?进气体样品需要这么高的柱温?如果载气正常的话,空气不会到12min才出峰。
fionateo
第6楼2010/08/18
干嘛进空气啊? 氧对柱子和ECD都不好啊.你把柱子取下来,把ECD 下端锁上,再跑个run, 看看一样不,如果不一样,说明你的柱子和进样系统有问题,否则就是ECD污染了.
枪手怪蜀黍
第7楼2010/08/18
同意楼上的说法,把进检测器的口用死堵头堵住,然后再看基线。难道你测的是空气中的物质?氧会污染ECD池子,若时间久了洗都洗不下来,我们实验室的那台ECD也悲剧了,因为没维护好,尾吹口漏气一直没发现,整个池子的电极都被氧化掉了,现在的基线涨到4000多,仪器及其不稳定,被迫换了个池子。
第8楼2010/08/18
ECD怕氧和水,基线4000多应该还有补救办法,用氢气清洗还原,还可以用。换新的太贵了,前几年我们的HP5890换了个ECD,要价2万6。
zf782604
第9楼2010/08/18
多谢各位老师和朋友们的回复,看过诸位的回答,又咨询了厂家工程师,终于找到问题所在。严格的说是本人在质量控制和技术方面的低水平能力:1、使用了未确认是否清洁的容器;2、长时间仪器停用后,忽略对检测器的老化;PS:感叹,希望各位引以为戒,毛细管老化是必须的,检测器老化也要。再次感谢大家的帮助。
hza123
第10楼2010/08/19
空气会出峰的啊 我做水中三氯甲烷 四氯化碳的时候ecd 空气响应还挺大的 而且在极性柱上fid也会出峰的
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