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【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。。。

食品添加剂

  • 最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。
    最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B
    方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。
     
    GPC 参考条件:
    a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);
    b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);
    c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);
    d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);
    e) 流速:5mL/min;
    f) 收集时间:9min~19min

    我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。
    首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ...........
    过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间....
    进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....

    请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?

    我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。
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  • symmacros

    第1楼2011/05/28

    应助达人

    参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/

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  • symmacros

    第2楼2011/05/28

    应助达人

    罗丹明B在乙酸乙酯环己烷中溶解性比较差,GPC用乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比)为流动相冲洗,不知道效果如何?(怀疑)

    也请问楼主有多少浓度的溶剂标准过GPC有残留?

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  • shot

    第3楼2011/06/02

    根本用不着GPC,罗丹明我09年就开始做了!
    用乙腈或乙酸乙酯单独提取,回收率都很高几乎100%的!
    最后定容完只要饱和的乙腈的正己烷除油脂就OK了!上液相或者液质都非常好做。没什么大的干扰!

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