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【求助】仪器测定标样的荧光值低问题，这可怎么办才好？？

dhd9f97

2011/05/17

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光测Pb、As、Hg含量~~

最近测的很纠结的，测了两三个星期的Pb，这几天又在测As的，标样的荧光值都比以前偏低的，曲线的相关系数也不怎么好的。我用的是930的机子
~~~~~测Hg倒还算正常的~~

测As的条件：
载流：2%盐酸
还原剂：1%KH4B+0.3%NaOH
样液和标液是用载流定的容的~~~
加0.5g硫脲定容的~~反应在30min以上~~
标准空白：80多一点

仪器条件：
预热条件测定条件
负高压： 280V 270V
灯电流：80mA 80mA
载气： 500ml/min 500ml/min
屏蔽气：1000ml/min 1000ml/min
空白判别值：0 4
延迟时间： 1.5s 0.7s

测Pb的条件~~
预热条件测定条件
负高压： 270V 260V
灯电流：80mA 70mA
载气： 400ml/min 500ml/min
屏蔽气：800ml/min 1000ml/min
空白判别值：0 4
延迟时间： 1.5s 0.7s
原子化器高度：8
标准空白：一般在400以上
载流：2%盐酸+0.04%草酸
还原剂：1.35%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN）6
由于摸索了很久的条件，发现当还原剂用1.33%NaOH时，比较稳定（跑标准空白比较容易平衡），故现在用1.33%NaOH了。同时发现碱的浓度在1.30~1.37%之间波动，标样的荧光值变化都不是很大，当然啦在1.33%时相关性好一点。载流中酸的浓度的增大或减少（1.5~2.2%）都试过了，荧光值没有明显的上升。我们实验小组也怀疑过灯的预热时间，当增长预热时间（超过30min）但没有明显的效果，这个在测As的时候也出现了~~

大家帮忙分析下~~感激不尽~~~

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coffee8

第1楼2011/05/17

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110517/3310984/
重复！！

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