仪器维护之膜片更换

液相维修之膜片更换

高效液相是目前分析行业里用的最多、最普遍的仪器了，仪器时间用长了，都会出一点小故障，能自己分析并动手解决一些故障，不仅能提高自己的分析技术水平和动手维修能力，还能为公司节约维修成本，真是一举两得。我们制药企业的研发分析部门，目前共有13台高效液相（其中6台岛津，7台安捷伦），1台安捷伦气相，1台安捷伦质谱。液相从分析人员中抽调两名作为维护人员，负责平时仪器维护，确保其正常运行，我就是其中之一，负责岛津的液相。因为仪器使用频率比较高，且有一半仪器使用超过五年，所以，故障率也比较高，这也锻炼了我们的动手能力。这次我将岛津液相膜片的更换过程，以图解方式与大家分享，以促进互相交流，希望多提意见！

1．问题出现（问题描述）

仪器全貌图

仪器：岛津LC-20A（配自动进样器，DAD检测器，双泵A泵和B泵）
色谱柱：Welchrom-C18,5μm,4.6*250mm（由上海月旭公司提供）
流动相：乙腈-水（70∶30），双通道，等度洗脱
检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl
在做含量时，出现了问题：走对照品时正常，走样品时保留时间突然变化很大，压力也出现了异常。如下图。

左侧为对照品图谱，主峰保留时间为11.842min，压力为69 ～70bar；
右侧为样品图谱，主峰保留时间为6.504min，压力为40～44bar。

2．分析问题（查找问题的原因）
引起主峰保留时间和压力变化的因素也比较多，但在其它色谱及仪器条件都没有变化的情况下，凭经验有一种可能性比较大，那就是有漏液。
漏液也分两种，简单的分为管路之外漏液和管路之内漏液。管路之外是指各管路接口处不密封，导致漏液，这种情况是可以看到漏出的液体，漏出液体流到漏液检测器时，仪器会报警；管路之内主要是指泵单元的密封性不好，导致漏液，这种情况从外表是看不出来的，但岛津给泵配了一套清洗组件，用来清洗泵内的缓冲盐，延长泵的使用寿命。我们可以通过观察清洗瓶内液体的变化，来判断是泵的哪个部件密封不好。（判断原则：泵的柱塞杆密封圈密封不好，会使清洗瓶内液体增加；泵的膜片密封不好，会使清洗瓶内液体减少。）


由于本仪器有两个泵（A泵和B泵），所以，两个一起测试。首先在各自清洗瓶上做好液面高度的标记，然后，关掉灯，打开排液阀，用10%的甲醇水溶液走系统，经过三四个小时的测试，发现A泵的清洗瓶液面下降，目标锁定A泵，排除B泵。如上图。
但是，由于每台泵都有两个泵头，具体是哪个泵头出了问题，还是两个都有，还需要进一步的测试。这个测试方法，还是我自己想出来的哦！
先测试左边的泵组件，将右边泵组件清洗管路撤出，用一根软管将两头接通，如下图。（为了准确了解清洗瓶内液面的变化，最好用注射器将管路内充满液体，不留气泡。）


同样的方法测试右侧泵组件，最后发现，只有左侧泵组件使清洗瓶液面下降，最后可以确定，此次问题的根源就是A泵左侧泵的膜片密封不好导致的，原因找到了，问题就好解决了。

3．解决问题（更换膜片）
更换膜片整个过程分四个步骤：
首先，介绍一下所要用到的几个工具，镊子、扳手、内六角扳手（一大一小）、柱塞杆装卸工具，还有异丙醇溶液及脱脂棉。如下图。



1）先将左侧泵内的柱塞杆尽量的缩回去，以免卸泵头时受到损坏。如下图。

方法：在面板上打开键盘，连按“func”键，直到出现“control”界面，然后按“enter”键，进入“P-SET”界面，在光标闪烁处选1（1即为左侧），再按“enter” 键，“pump”的指示灯会亮一下，然后再灭掉，即完成缩回柱塞杆的动作。

2） 拆卸泵组件
A、 用扳手卸掉单向阀进、出口端的螺母；如下图。



B、 用内六角扳手（一大一小）卸掉泵头和固定座；如下图。

注：在卸泵头及其固定座时，有两个内六角的螺丝，松的时候，要左右均匀的松（即左边松一点，然后右边松一点，不要等左边彻底松完了再松右边，这样容易损坏柱塞杆）。卸下的泵头及其固定座，以及未卸下的柱塞杆，都要用蘸异丙醇的脱脂棉小心的擦拭。

C、用柱塞杆装卸工具卸下柱塞杆组件，这一步需要非常小心，因为柱塞杆是用石英做的，非常脆弱，表面也不能有任何的划痕，否则会影响密封性。如下图。


3）更换膜片，装回各组件
取下旧的膜片，换上新的摸片，注意有正反的；然后，按照上面拆卸的顺序，反过来将所有部件都装回去。

4）测试
所有部件都装好后，用10%的甲醇水溶液作为流动相测试，让系统走几个小时观察，结果，清洗瓶内液面没有变化，压力也正常。

5）补充
在此非常感谢各位版友的讨论和支招,经过仔细分析,事后又对仪器进行了测试,结果发现压力有时正常,有时波动大,压力下降明显,怀疑是流动相的过滤头堵塞引起，拆下超声处理后，再次测试，发现压力有所回升，但还是不正常，波动大，经过多方测试排查,以及咨询岛津工程师,最后确定是新购的流路切换阀内有气泡所引起。这也正好能解释上面出现的压力下降，出峰还提前了的问题。