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老话题了关于Hg残留问题。

Fe

2011/07/27

前几天遇到一个Hg含量超标的样品，凭经验是觉得这个样品不会含有该元素，后来经过EDX确认确实没有发现Hg,但是由于是涂层量少，心里还是没有低，今天重新取样再测试，经过前处理，做好标准曲线后，测试空白，测试QC后，空白正常，QC也正常。接下来测试样品溶液发现Hg含量为11PPM，比以前的高出5倍，看了下数据觉得还是有问题，RSD居然是26%。经过接下来其他样品测试均为发现Hg,接下来测试1PPM的QC溶液发现Hg结果为160ppm,显然不对了，然后我用清洗液清洗较长时间后，重新做标准曲线，这次为了排除QC溶液污染进行系统，做完标准曲线后，直接测试空白溶液，结果正常，接着测试前面的测试为11PPM的样品居然发现结果为1ppm,接着测试空白正常，然后再测试该样品发现仅为0.1几乎没有。
现在的疑惑，Hg的记忆效在当时清洗完成后经过空白测试正常，而在日后的分析中时不时出现异常情况，是不是Hg在清洗后还会长时间富集在进样系统，是不是一旦测试到含Hg溶液时，这个记忆效应就会表现的更加离奇，就向前出面的QC1ppm居然测试为160ppm那样。是不是这个记忆效应会时不时的出现啊。

接下来我准备把所有进行系统（进样针，雾室，宝石喷嘴，注入管，矩管，更换所有泵管和毛细管以及进样系统的O型环）用硝酸和Au混合溶液中浸泡然后再清洗使用看能不能去掉这些不利因素。

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承之

第1楼2011/07/28

应助达人

这个Hg 真的很烦人我每次标线都很难搞定浓度越大强度反而越低了

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Fe

第2楼2011/07/28

是啊那说明你在做低浓度点的时候进样系统已经有残留啦啊
承之(dacaoyu) 发表:这个Hg 真的很烦人我每次标线都很难搞定浓度越大强度反而越低了

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liangyan15520

第3楼2011/07/28

进样系统的（进样针，雾室，宝石喷嘴，注入管，矩管，更换所有泵管和毛细管以及进样系统的O型环）这些都可以拆吗？我都没敢动过，好弄吗？说明书也没有详细的步骤呀？你有吗？可以提供一些资料吗？

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小鬼当家

第4楼2011/07/28

主要是毛细管导致残留比较严重，我们这里三天换一根毛细管

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秋月芙蓉

第5楼2011/07/28

汞的记忆效应是比较麻烦，不知LZ标准曲线最高做多少浓度
建议增加每个标准点和样品之间的冲洗时间，曲线完成后用5-8%HCL好好冲洗残留。。

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Fe

第6楼2011/07/28

最高是2PPM，我做好曲线是清洗很久了啊，当时是清洗下来了但是过段时间做QC1ppm居然有几十个PPM啊，所以很难说清洗的好不好啊，
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:汞的记忆效应是比较麻烦，不知LZ标准曲线最高做多少浓度
建议增加每个标准点和样品之间的冲洗时间，曲线完成后用5-8%HCL好好冲洗残留。。

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Fe

第7楼2011/07/28

肯定可以拆啊要不怎么维护啊
liangyan15520(liangyan15520) 发表:进样系统的（进样针，雾室，宝石喷嘴，注入管，矩管，更换所有泵管和毛细管以及进样系统的O型环）这些都可以拆吗？我都没敢动过，好弄吗？说明书也没有详细的步骤呀？你有吗？可以提供一些资料吗？

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lanyuying

第8楼2011/07/31

清洗时可以调看仪器实时响应值，保证其响应值和检量线空白响应相近，应该就可以了
Fe(scgyjjs) 发表:最高是2PPM，我做好曲线是清洗很久了啊，当时是清洗下来了但是过段时间做QC1ppm居然有几十个PPM啊，所以很难说清洗的好不好啊，

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杀神一刀斩

第9楼2011/08/01

最高點做2ppm還是你強悍啊，我們都是0.5的

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hbmy2008hbmy

第10楼2011/08/01

看楼主的描述用的应该是PerkinElmer的ICP-OES，我记得PerkinElmer的ICP-OES的宝石喷嘴和进样系统的O型环好像是不允许用酸浸泡的哟
Fe(scgyjjs) 发表:前几天遇到一个Hg含量超标的样品，凭经验是觉得这个样品不会含有该元素，后来经过EDX确认确实没有发现Hg,但是由于是涂层量少，心里还是没有低，今天重新取样再测试，经过前处理，做好标准曲线后，测试空白，测试QC后，空白正常，QC也正常。接下来测试样品溶液发现Hg含量为11PPM，比以前的高出5倍，看了下数据觉得还是有问题，RSD居然是26%。经过接下来其他样品测试均为发现Hg,接下来测试1PPM的QC溶液发现Hg结果为160ppm,显然不对了，然后我用清洗液清洗较长时间后，重新做标准曲线，这次为了排除QC溶液污染进行系统，做完标准曲线后，直接测试空白溶液，结果正常，接着测试前面的测试为11PPM的样品居然发现结果为1ppm,接着测试空白正常，然后再测试该样品发现仅为0.1几乎没有。
现在的疑惑，Hg的记忆效在当时清洗完成后经过空白测试正常，而在日后的分析中时不时出现异常情况，是不是Hg在清洗后还会长时间富集在进样系统，是不是一旦测试到含Hg溶液时，这个记忆效应就会表现的更加离奇，就向前出面的QC1ppm居然测试为160ppm那样。是不是这个记忆效应会时不时的出现啊。

接下来我准备把所有进行系统（进样针，雾室，宝石喷嘴，注入管，矩管，更换所有泵管和毛细管以及进样系统的O型环）用硝酸和Au混合溶液中浸泡然后再清洗使用看能不能去掉这些不利因素。

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