请教ICP使用中的几个问题

同用7000的BD。我这经常出现“温度/调节比过高 ”。还有就是最近测标样结果都有点偏低，不知道兄弟有这情况没。

我一般测样品，都会带标，没有出现结果偏低。

我在ICP上还是菜鸟，不好意思，我也不知道是怎么回事。

论坛里有好些用PE7000的，路过的师兄，帮忙解答一下

1.電漿使用時間愈久，溫度愈高，有時會出現光譜飄移的現象，
讓濃度產生變化，要知道變化多少，可以用檢量線中點的標準
品回測看看差異有多少，另外，使用內標應該多少可以降低一
點這種效應。
2.馬達步進我不太清楚，猜測可能是蠕動泵轉速，如果是的話
應該會有原廠建議值，要檢查一下使用手冊。
3.溫度對於光譜是有影響的，所以ICP裡頭都會有電子冷卻裝置，
如果溫度太高的話，要檢查冷卻循環水及抽風裝置。
4.一般會建議等電漿穩定之後再做實驗，會得到較穩定的數據，
除非：檢量線點數少兼樣品量也少。
否則時間一旦拉長又沒有經過穩定的時間，就會發現用檢量線
回測的濃度誤差會超過10%。
原因就是電漿溫度(未達穩定時)隨著時間增加，
後來做的強度變強了！所以還是建議有個穩定時間比較好，
至於多久，你可以試試看，方法就是剛開機讀一個樣品，看他的強度
(非濃度)，經過10,20,30...60分鐘後，分別記錄這個樣品的強度，
由強度對時間作圖，你就知道至少需要穩定多久的時間。
另外，如果是分析較低波長的元素(<250nm)，需要更長穩定電漿的時間。
以上分享。

谢谢指导！

1. 27℃的话容易出现谱线左右漂移~~另外一点是因为室温太高的话会使光室温度偏高，不稳定
2. 步进马达的作用是带动光栅进行转动，以歩数来计算我们所要的波长
3. 这个不太清楚
4. 仪器稳定时间要看仪器，像全谱直读仪器需要吹扫，所以需要的时间就长，至少要一个小时，但是像我们所用的JY的顺序扫描光谱仪，热机时间只要15-30分钟就非常足够了

光谱仪中的“棱镜温度”是不是就是光室温度。我发现棱镜温度基本是跟室温差不多的，室温升高，它也升高。我做实验每次样品量不大。点火后，吹扫一小时。做样品大约半小时。温度波动基本不会超过1度。由于夏天气温高，控温比较困难。开空调关上门窗，抽风效果不好，如果关门窗呢，室温上升很快。所以两难，我不知道27度行不行。我比较过27度和22度做标线，每个点的强度都差不多的。

应助达人

1只要包括标样等都在同样温度下检测的话，误差应该不大。
2光学初始化之后有个值，要在±50之内。
3出现这个应该是温度太高或者太低，最好控制在第一点说的那个温度范围。
4PE7000不需要预热那么久，点火十五分钟后就可以进行光学初始化，初始化值正常就可以开始进样。

你好，你说的 “±50之内” 是指马达步进吗？

我做实验的时候遇到的 马达步进 实际校正 1步（有时候是-1步），校正值 137步 （有时候是140步等）

另外，我们的机器是开机就自动进行光学初始化了，那等点火15分钟后，还需要手动进行光学初始化吗？何种情况说明初始化值不 正常呢，我遇到过的就只有提示“温度/调节比过高”。而且出现这个提示的时候，我注意看了，温度在22度左右，我就没管它，继续做样品。有影响吗？

谢谢砂锅粥，请您帮忙指教一下。再次感谢